氟试剂分光光度法测定水中的微量氟
一、方法要点
氟离子在pH 4．1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比，在620nm波长处测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)氟标准溶液：称取0．2210g氟化钠(在500～600℃干燥40min)，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液含氟为100μg/mL。使用时稀释至2μg／mL，贮存在聚乙烯瓶中。
(2)0．001mol／L氟试剂溶液：3-甲基胺-茜素-二乙酸，称取0．193g氟试剂，加少量水润湿，滴加1mol／L氢氧化钠溶液使溶解，再加0．125g乙酸钠，用1mol／L盐酸调节pH 5，用水稀释至500mL。
(3)0．001mol／L硝酸镧溶液：称取0．433g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶解，以乙酸钠调节pH4．1，加水稀释至1000mL。
(4)浓硫酸：取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上加热至沸，保持1h以除去微量氟，冷却装瓶备用。
(5)pH4．1缓冲液：称取35g无水乙酸钠溶于800mL，水中，加75mL冰乙酸，以水稀释至1000mL用pH计调节pH值为4．1。
(6)混合显色剂：取0.001mo1／L氟试剂溶液、pH4．1的缓冲液、丙酮、0．001mol／L硝酸镧溶液，按体积比为3：1：3：3混合即得，使用时新配制。
(7)丙酮。
(8)pHS-29型酸度计。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
取试样(依含氟量而定)放于25mL比色管中，准确加入混合显色剂10mL，用水稀释至标线，摇匀，放置30min，用3cm比色皿，；置于620rLm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，从标准曲线上求出含氟量。
四、标准曲线的绘制
于6个25mL比色管中，分别加入氟的标准溶液含氟0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、l0.0μg，加水至10mL，准确加入混合显色剂10mL，以下按测定步骤绘制标准曲线。
五、注意事项
蓝色络合物的吸光度受显色剂的pH值、丙酮用量及缓冲液用量的影响较大。
