微波消解ICP-MS法测定出口香菇中多种重金属
随着我国经济的发展，环境污染日益严重，使食品农产品安全问题成为人们关注的焦点。重金属作为环境污染的主要污染源，在食品农产品安全问题中，重金属问题尤为突出。重金属在人体内富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体中毒，对人体会造成很大的危害。在淄博地区出口香菇产品以来，重金属污染成为其防控的重要指标。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术自上世纪发展以来，具有其它仪器无法比拟的性能，高灵敏度、低检出限，在分析能力上，它克服了传统方法的大多数缺点，几乎可以取代传统的无机分析技术[1，2，3]。本文利用电感耦合等离子体质谱仪建立了香菇重金属检测方法。
1、仪器与试剂
1.1 主要仪器与设备
7500CX电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-MS，美国安捷伦公司）。
微波消解仪：高压微波消解系统（意大利Milestone ETHOS）； Teflon-TEM高压消解罐；配赶酸加热器。
高速组织捣碎机，德国莱驰。
超纯水系统（电阻率l8.2 MQ·cm去离子水，成都艾科浦公司）。
1.2 试剂与标准品溶液
硝酸（ρ=1.42g/mL，65%），优级纯。
30 % H2O2，优级纯。
高氯酸，优级纯。
多元素混合标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
质谱调谐液：1μg/L Li、Y、Ce、Tl 、Co，购自安捷伦公司。
内标储备液：100μg/mL Li6、Sc、Ge、Rh、Y、In、Tb、Lu、Bi，购自安捷伦公司。取内标储备液，用5%硝酸溶液以重量法稀释，摇匀，配制浓度为 1μg/mL。现用现配。
2、样品前处理方法
取适量有代表性样品，粉碎机粉碎均匀。
准确称取0.5克样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入7 mL浓HNO3、1 mL H2O2，1 mL高氯酸，浸泡30分钟，消解。消解程序为：5 min升到140 ℃，再5 min升到180 ℃后保持20 min，消解结束后冷却。消解罐置于加热器上赶酸至约1 mL，用0.5 mol/L HNO3定容至100 mL容量瓶中，（如有少许不溶物 ，过0.45μm滤膜）上机测试。
同时做试剂空白试验，加标回收。
3、仪器条件
ICP功率1500W，载气流速0.85L/min，辅助气流速0.25L/min，碰撞气（He）流量4.5mL/min。雾化室温度2℃，采样深度8mm，蠕动泵转速0.1rps；样品提取速度0.30 rps，样品提取时间30 S，进样稳定时间45s，重复次数为3次。
4、测定
参数优化：仪器点火状态正常，待机器稳定。在He模式下优化仪器参数，用1μg/L调谐也各项指标，使所有测定元素有最大的灵敏度、最小的氧化物和双电荷比值、最好的分辩率。
编辑方法，选择干扰方程，本实验采用仪器内设的EPA200.8标准干扰校正方程作为干扰校正方法。
将内标溶液导入内标管，将混合标准液系列和试样及试剂空白液分别导入等离子体质谱进样管进行测定。以元素标准溶液含量与对应离子强度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品离子强度与曲线比较定量。
5、结果与讨论
5.1 标准曲线绘制
由于ICP-MS定量范围较宽，综合考虑样品样品各物质元素含量，为了方便测定，减少干扰。确定曲线浓度范围为，本实验选择工作曲线为：0、5、10、50、100 μg/L。用体积分数为5%的HNO3 逐级稀释而得。以质量浓度为横坐标、信号强度为纵坐标，绘制标准曲线，校准方程及线性相关系数见表1。
5.2 干扰与消除
本实验采用仪器内设的FOODORS方法推荐的干扰校正方程消除测定过程中的质谱干扰，通过在线加入100μg/mL（ Li6、Sc、Ge、Rh、Y、In、Tb、Lu、Bi）溶液的方法消除非质谱干扰。
5.3 样品检测结果
根据样品检测结果，与限量要求[4]对照（表2）。
5.4 方法检出限
在仪器优化的实验条件下，对试样的试剂空mg/kg白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差为方法的检出限。Pb为0.012 mg/kg；Cd为0.030 mg/kg；As为0.015 mg/kg，Cr为0.022 mg/kg。
6 结语
通过微波消解处理样品，在线内标消除仪器基线漂移，用电感耦合等离子体质谱法测定了淄博地区出口香菇中的铅、镉、砷、铬四种重金属元素的含量，方法操作简便、稳定性高、快速、准确，各元素加标回收率为92.0%～105%，相对标准偏差为1.4～4.0%，完全能够满足实际工作中检测分析需要。
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