GB/T 17141-1997
1.石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中的铅、镉，该方法的检出限为：铅0.1mg/kg；镉0.01mg/kg。
根据土壤环境质量标准GB 15618-2018，单位mg/kg。
1.1原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
2.试剂
2.1 试验用水为去离子水或同等纯度的水。
2.2 硝酸(优级纯)，盐酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯)，磷酸氢二铵。
2.3 硝酸溶液：1+5。
2.4 硝酸溶液：体积分数为0.2%。
2.5 镉标准储备溶液：0.500mg/ml。称取0.500 g(精确到0.0002 g)光谱纯金属镉粒于50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(2.3)，微热溶解，冷却后移至1 L容量瓶中，用水定容至标线。摇匀。
2.6 铅标准储备液：0.500mg/ml。称取0.500 g(精确到0.0002 g)光谱纯金属铅于50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(2.3)，微热溶解，冷却后移至1 L容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
2.7 铅、镉混合标准使用液，铅250μg/L，镉50μg/L：临用前将铅、镉标准储备液，用硝酸溶液(2.4)经逐级稀释配置。
3.仪器
3.1 一般实验仪器和以下仪器。
3.2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。
3.3 铅空心阴极灯。
3.4 镉空心阴极灯。
3.5 氩气钢瓶。
3.6 10μl手动进样器。
4.分析步骤
4.1 土壤消解：称取0.2 g～0.3 g(精确至0.1 mg)样品于50 ml聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5 ml盐酸，于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45 min。加入9 ml硝酸加热30 min，加入5 ml氢氟酸加热30 min，稍冷，加入1 ml高氯酸，加盖120℃加热3 h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5 ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160℃ 加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析。
注意：
1.温度要严格控制，由于进样量少，温度过高，会导致实验结果偏小。
2.应在加入HClO4之前加入HF,否则不能达到良好的飞硅效果。含硅质较多的试样要反复加HF。
3.加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高，则高氯酸的量相应要多加些。
4.消解过程中，并不是加酸越多，消解效果就越好。酸加多了，会增加带入杂质的风险。因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属，酸加入越多，试剂误差就会越大，而且，加入酸的量越大，消解所需时间越长，增大了工作量。
5.如果土样属于硅化土，在消解时可适当多加些氢氟酸，更好地破坏土壤的硅晶结构。
6.加热时间没有硬性规定，一般视消解效果而定。但是，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，按照酸的不同物理特性，最后挥发掉的是高氯酸，高氯酸之前是氢氟酸。氢氟酸一定要驱散干净，否则对玻璃器皿有损坏。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，也就是接近干的时候，杯内应该是透明、可流动的膏状物。整个消解过程千万不能干烧。
4.2 测定条件
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
4.3 空白试验
用水代替试样，采用和(4.1)相同的步骤和试剂，并按步骤(4.2)进行测定。每个样品至少制备2个以上的空白溶液。
4.4 标准系列的配制
参照下表，在25mL的容量瓶中，加入3.0ml磷酸氢二铵溶液，用硝酸溶液定容。
注意：
1.使用石墨炉时，要特别注意先接通冷却水，确认冷却水正常后再开始工作。
2.由于实验过程中于空白实验，空白样应选用符合国家标准的去离子水或蒸馏水，以免造成空白值过高。
3.实验室用的器皿应经过含有20%的硝酸溶液浸泡24小时以上，以免有残留造成实验数据不准确。
4.样品的测得值须在标准曲线范围内，若超出了标线范围,则根据实际情况进行相应的稀释，使其最终值在标线范围内。
5.好的吸收峰形是取得准确测量结果的必要条件之一，一条完美的吸收峰应该是单一、尖锐、光滑和对称的。
5.结果的表示
