本文利用自制电化学微流池对(超) 痕量金属元素进行预富集,富集后经反向电压和酸液洗脱,洗脱液由ETAAS
法进行测定。并对联用测定条件进行了优化,考察了电压、流速、电解质、p H 值等测定条件。建立了(超) 痕量金属元素测定的方法,并将其应用到海水中(超)
痕量组分的测定。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
CHI660 电化学工作站(上海辰华仪器有限公司) ,配有CHI660 软件和三电极体系:玻碳电极为工作电极,Pt电极为对电极,Ag/
AgCl电极为参比电极;Analyst800 电热原子吸收光谱仪(美国, PerkinElmer公司) ,配有Winlab32 软件、冷凝循环水箱、AS2800
型自动进样器、石墨炉、Cd 空心阴极灯光源;Milli2Q纯水仪(电阻率≥18. 2 MΩ•cm ,美国Millipore 公司) ;B T2001
型蠕动泵(上海之信仪器有限公司) 。Cd 标准溶液(国家标准物质研究中心) ;汞溶液:称取0. 100 g 的HgCl2 于100 mL 烧杯中,加入8.
40mL 的浓盐酸,加水溶解转移至1 000 mL 容量瓶中定容,即为含有0. 1 mol/ L 盐酸的100 mg/ L HgCl2 溶液。Pd (NO3 )
2 (瑞士Fluka公司) ; HNO3 为优级纯, HgCl2 为分析纯,其它试剂均为分析纯。水为超纯水,实验器皿和聚四氟乙烯(PTFE) 管(内径2 mm)
用前均用硝酸(1 + 1) 浸泡12 h 以上,并用超纯水冲洗晾干。