气相色谱法检测工业冰乙酸中甲酸含量（二）
5.2 定量方法
内标法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2 标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
5.2.3 校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：
As?mi
fi＝-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
As--甲酸乙酯的峰面积，cm2；
mi--甲酸标准样品的质量，g；
Ai--甲酸的峰面积，cm2。
5.3 试验
5.3.1 试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。
5.3.2 进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。
6 色谱图和相对保留时间
6.1 色谱图（见图1）
空气；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
图1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图
6.2 相对保留时间
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
表1 相对保留时间
峰序 组分名称 相对保留时间
1 空气 0
2 水+醛 0.07
3 甲酸 0.70
4 乙酸乙酯 1.00
5 乙酸 1.30
7 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：
Ai?fi?ms
X1= ------×100 ……………………………（2）
An?m
式中：X1--试样中甲酸百分含量，%；
ms--加入内标物乙酸乙酯的质量，g；
Ai--甲酸峰面积，cm2；
fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；
An--内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2；
