使用气相色谱法测定维生素E的含量
一、实验资料
1、检验药品
(1)检验药品的名称 维生素E。
(2)检验药品的来源 市场购买或送检样品。
(3)检验药品的规格、批号、包装及数量 根据药品包装确定,并记录有关情况。
2、质量标准
(1)检验依据 《中国药典》(2010版)二部807页“维生素E”:本品为合成型或天然型维生素E;含C31H52O3应为标示量的96.0%～102.0%。
(2)含量测定 照气相色谱法[《中国药典》(2010版)附录V E]测定。
二、实验过程
1、仪器、试药准备及试液的配制
1)仪器的准备
气相色谱仪、电子或分析天平(感量 0.1mg)、棕色具塞锥形瓶、移液管、玻璃棒、微量进样器(5μL)。
2)试药的准备
正三十二烷,正己烷,维生素E对照品。
2、检验过程
1)色谱条件与系统适用性实验
用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;柱温为265℃,理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
2)内标溶液、供试品溶液及对照品溶液的制备
(1)内标溶液的制备:取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1mL中含1.0mg的溶液,作为内标溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得供试品溶液。
(3)对照品溶液的制备:取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得对照品溶液。
3)预试验
初次测定该品种时,可先经预试验以确定仪器参数,根据预试验情况,可适当调节柱温、载气流速、进样量等,使色谱峰的保留时间、分离度、峰面积或峰高的测量能符合要求。
4)测定过程
校正因子测定:取对照品溶液1～3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。
供试品溶液测定:取供试品溶液1～3μL注入气相色谱仪,测定计算,即得。
测定时对照品溶液和供试品溶液每份应进样2次。数据结果要求如下:内标法测定时,对照品溶液4个数据的相对标准偏差(RSD)不得大于1.5%,供试品溶液4个数据的相对标准偏差(RSD)不得大于1.5%。
5)测定结果的计算(内标法加校正因子)
6)结果判定
(1)结果判定依据含C31H52O3应为标示量的96.0%～102.0%。
(2)判定原则如果含量计算结果在规定的范围内,则该项检查判为“符合规定”。
7)检验原始记录
8)检验报告书
