纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量纸水分含量的测定
本标准规定了一种对新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度(DPν)测量的标准方法。
本标准适用于所有纤维素绝缘材料，如变压器、电缆、电容器等产品中使用的纤维素绝缘材料。
本标准描述的测试方法也适用于对化学改性后能在选择溶剂中完全溶解的牛皮纸的本征黏度进行测定。
将本标准中描述的测试方法用于蜡光牛皮纸时要谨慎。
注: 对于样品材料，纤维素分子的聚合度是不一样的，因此通过黏度法测得的平均聚合度可能与通过其他方法(如渗透法或者超离心法)测得的值不同。
术语和定义、符号
下列术语和定义、符号适用于本文件。
术语和定义
纤维素分子聚合度 degree of polymerization of a cellulose molecule
纤维素分子中无水-β-葡萄糖单体(C6H10O5)的数量。
注: 图1为纤维素分子的化学结构式。
铜乙二胺 Cuen
1mol/L的双(乙二胺)氢氧化铜的水溶液。
Cu(H2NCH2CH2NH2)2(OH)2，[CAS: 14552-35-3]。
注: 有些国家对双(乙二胺)氢氧化铜缩略为CED。
纸 paper
纤维素类的电气绝缘材料，包括如纸张、纸板和其他纸制品。
注: 本标准中提到的纸均为上面定义的"纸"。
符号
本标准所使用的符号见表1。
原理
铜乙二胺/纸溶液的比黏度νs是可以测定的。然后可以推出本征黏度[ν ]，并进一步计算出聚合度。
注: 纤维素溶液为非牛顿流体，其黏度随流动速率的增加而减小(有时称为"结构黏度")。虽然稀溶液的黏度随速率系数梯度的变化非常小，但是在本标准中使用规定之外的条件也可能造成不可接受的错误。
比黏度νs定义见式(1):
本征黏度[ν ]定义见式(2):
式中:
c 一一溶液的浓度。
粘均聚合度DPν (通过黏度法测得的分子量与结构单元分子量的比值)与本征黏度[ν ]有如下关系，见式(3):
式中:
K 一一聚合物-溶剂体系(纸/铜乙二胺溶剂)；
e 一一单体的马克-豪温克特征系数。
本征黏度[ν ]通过马丁经验方程由比黏度νs，和浓度c 计算得到，见式(4):
式中:
k 一一马丁常数，对于牛皮纸k =0.14。
仪器设备和试剂
注1: 制备铜乙二胺溶剂的仪器设备和试剂在附录A和附录B中单独列出。
在分析中，除非特别指出，所用试剂为分析纯，所用的水均为蒸馏水或去离子水，或者是质量相当的试剂或水。
一个有玻璃遮挡的可将黏度管浸没的恒温浴，可以保持温度在293K±0.1K，配有照亮黏度管的装置和可以显示温度精度为±0.05K的显示器。
注2: 为了获得所需的温度稳定级别，除恒温浴加热器外可能还需要配备冷却单元。
依照 ISO 3105 毛细常数为0.005或者0.01校对毛细管型黏度计管。只要是铜乙二胺溶剂和纸的溶液的黏度是通过同一根毛细黏度管测定的，则没有校准的毛细黏度管同样可以使用。
精.确度为±0.1s的计时器或秒表。
可使纸质样品溶于溶剂的搅拌器或研磨机。
可将所配制的纸/铜乙二胺溶液有效密封在带有塞子的(非纸质)的容器中(通常为25mL~50mL)。可以选择玻璃容器。但必须保证其密封性以使溶解过程中铜乙二胺溶剂的氧化降解降至最.低。
铜乙二胺溶剂(见附录A)。
蒸馏水或者去离子水。
低氧含量的氮气(氮含量≥99.9%).
丙酮，纯度≥99.0%。
戊烷或正己烷，纯度≥99.0%。
20%的硝酸水溶液。
温度可控制在378K±2K的通风干燥箱。
可称量20g±0.0001g的分析天平。
索氏提取器。
可移取±0.1mL的吸液管。
用以配置纸/铜乙二胺溶液并可以固定玻璃瓶的机械振荡器或者可以使纸溶于铜乙二胺胶溶液的磁力搅拌器。
样品
样品的制备
处理样品时应戴手套或用干净的镊子处理，不能与手直接接触样品。
厚度大于1mm的层压板要分成厚度小于1mm的层片。
样品应当先剪成足够小的小片，便于接下来的试验。
对于非常薄的纸张可用干净的剪刀直接剪成小片备用。
浸渍纸
浸溃过的纸在称量和吸收溶液前需要脱脂处理。
冲洗足量的纸试样以保证脱脂后的质量大约为3g。脱脂处理可以采取索氏提取法，溶剂选用戊烷或者正己烷，提取次数要大于5次；也可以在装有5份新的戊烷或正己烷的玻璃试管中漂洗脱脂。对脱脂后的材料进行干燥，然后置于空气当中直到与空气的湿度达到平衡。分出两份纸质样品，其中一份用于DPν 的测定， 另一份用于水分含量的测定。
未浸渍纸
取3g左右的未浸渍的纸样品进行测试。同样分出两份样品，其中一份用于DPν 的测定，另一份用于湿度的测定。
试验步骤
纸的水分含量的测定
水分含量的测定参照 ISO 287 或者 IEC 60814。
纸的水分含量测定要与纸/铜乙二胺溶液的配制同时进行。
IEC 60814 Insulating liquids -Oil-impregnated paper and pressboard -Determination of water by automatic coulometric Karl Fischer titration (绝缘液体.含油纸和纸板.用卡尔·费休自动电量滴定法测定水的含量)
NB/T 42140-2017 绝缘液体 油浸纸和油浸纸板用卡尔费休自动电量滴定法测定水分
京都电子KEM 石油产品卡尔费休库仑滴定仪MKC-710系列 和 水分蒸发器ADP-513
