总铁含量的测定
三氧化二铁含量的测定方法较多，如重铬酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、紫外-可见分光光度法(磺基水杨酸或邻菲罗啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。
3.4.4.1 重铬酸钾容量法
试样用酸分解或碱熔融分解，试液用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子，加氯化汞氧化过量的氯化亚锡，在硫酸、磷酸混合酸存在情况下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式为
现代岩矿分析实验教程
该法适用于总铁量大于5%的样品总铁含量的测定。
用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测铁，方法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有害元素Hg引入了环境，造成环境污染，这是该法测铁的最大缺点。
3.4.4.2 高锰酸钾滴定法
高锰酸钾滴定法原理基本与重铬酸钾滴定法相同。前处理均采用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子，滴定剂则采用酸性高锰酸钾溶液。在酸性溶液内，高锰酸钾与亚铁离子作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化，终点时稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反应方程式为
现代岩矿分析实验教程
3.4.4.3 EDTA络合滴定法
基于Fe3+在酸性溶液中与EDTA能形成稳定的配合物，在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，以磺基水杨酸(SS)为指示剂，在60～70℃下，用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+，终点由紫红色变为亮黄色。反应如下:
Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+
Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+
Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+
以SS为指示剂、以EDTA直接测定铁的方法简单，易于观察颜色。但最大的缺点是回收率达不到要求，一般为99%，对于铁含量不高的硅酸盐样品，造成的误差不大，但对于铁含量高的样品(如铁矿石)，则会产生较大的误差。为了提高准确度，可以采用二甲酚橙作指示剂，用铋盐标准溶液进行反滴定。
3.4.4.4 紫外-可见分光光度法
当铁含量较低时可用光度比色法进行测定。磺基水杨酸光度法适用于测定0.05%～15%的总铁量，邻菲罗啉分光光度法适用于测定0.01%～15%的总铁量。
(1)磺基水杨酸法
在pH=8～11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物，最大吸收波长为420nm，吸光度与铁含量成正比，故可用于铁的光度测定。
(2)邻菲罗啉分光光度法
用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，在pH=2～9时，Fe2+能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的配合物，其最大吸收波长为508nm，吸光度与Fe2+浓度成正比，故可用于铁的光度测定。
3.4.4.5 原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度计可以对总铁含量极低的硅酸盐进行分析。铁为多谱线元素，在波长208.41nm和511.04nm之间，主要吸收谱线有30多条，其中强吸收线248.3nm线为分析中通常采用的谱线。原子分光光度法测定铁，方法简便快捷，灵敏度高，是测定铁含量的好方法。
试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气—乙炔火焰中，于波长248.3nm处测吸光度。
