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反相离子对色谱-等离子体质谱测定海产品中溴标准

2021.4.18

我们知道溴酸根是一种会对皮肤、眼睛和粘膜有刺激性的物质,误服会发生呕吐、腹泻、肾脏障碍等不良反应。溴酸盐是一种氧化性致癌物,主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变,世界卫生组织、美国现行的饮用水标准、我国的生活饮用水标准都对溴酸盐的含量做出了明确的规定,因此食品中溴酸盐的检测是一件很有意义的工作。
  
  溴形态分析的主要方法有:离子色谱法、气象色谱法、离子色谱和ICP-MS联用法等,其中HPLC与ICP-MS联用是一种灵敏度高,重现性好、检测限低的分析手段。吴春玲用自行搭建的液相色谱系统和XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪。
  
  取适量溴化钾,超纯水定容至100mL,配成1000mg/L的溴离子标准溶液,再去适量溴酸钾,超纯水定容止100mL。配成1000mg/L的溴酸根标准溶液。在超市随机购买了两个紫菜样品,称取粉碎后的紫菜加入5%的氨水,超声波振荡提取两个小时之后,通过0.45um的滤膜之后再次定容,经色谱柱分离后进入ICP-MS检测。
  
  得出以下结论:当以0.5mM TBAOH为离子对实际,15mM Na2S2O3为洗脱剂,流动相pH和流速分别为8.0和1.5mL/min-1时,反相离子对液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用在4分钟内实现了Br-和BrO3-的快速分离测定,Br-和BrO3-的检出限分别为0.98和1.11ug/L。

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