顶空气相色谱法
方法提要
选用 DB -624 弹性石英毛细管柱分离挥发性卤代烃，自动顶空气相色谱-电子捕获检测器检测水中挥发性卤代烃。
方法适用于地表水及工业废水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、对二氯苯、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为10.0mL 时，方法检出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基体加标回收率分别在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之间。
仪器
气相色谱仪 配 ECD 检测器。
顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色谱柱类型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
50μL、100μL、250μL、1000μL 等气密性微量注射器。
20mL 顶空进样瓶。
试剂
空白试剂水 蒸馏水经高纯氮气流煮沸 30min 后 GC-ECD 检测不含或含量低于方法检出限。
氯化钠 650℃烘 3h 后使用。
甲醇 农残级。
标准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分别购自国家标准物质研究中心、标样研究所。在 -26℃下避光保存。
二级标准储备液 用气密性微量注射器准确移取适量的标准溶液，甲醇定容，以此作为二级储备液。保存于冰箱内，三天内有效。
载气 高纯氮气，纯度 99.999%。
样品采集与保存
参见 82.9.1。
操作步骤
1) 试样预处理。准确量取 10.00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加适量卤代烃标准 (试样不加) ，迅速封盖，摇匀，按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。
2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ，不分流进样。柱前压 12 × 6869.76Pa。检测器温度 (ECD) 300℃。柱流量 1
