有机磷杀虫剂测定方法介绍--间苯二酚荧光法
一、原理
敌敌畏和敌百虫在碱性溶液中水解后与间苯二酚反应生成荧光性的化合物,该化合物的荧光强度与敌敌畏和敌百虫的含量成正比。
由于敌敌畏和敌百虫水解的产物相同,因此当敌敌畏和敌百虫同时存在时测定的是两种农药的总量,其他有机磷农药水解后与间苯二酚均不生成荧光化合物。一般情况下,氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、氟离子均不扰测定。只有当Pb2+、Cd2+浓度高于1.0mg/L时将猝灭荧光。
方法的检限为0.1mg/L,当采样体积为15L时,方法最低检出浓度为0.07mg/m3。
二、仪器
①仪器:荧光分光光度计。
②空气采样器:流量0～1.0L/min。
三、试剂
①1.0%间苯二酚水溶液,临用现配。
②敌百虫和敌敌畏标准贮备液(1.00g/L):准确称出0.5000g敌百虫(或敌敌畏)用丙酮溶解,在容量瓶中用丙酮稀释至500ml。
③敌百虫和敌敌畏标准使用液(50.00mg/L):取5.0ml贮备液用丙酮稀释至100ml。
④0.5%氧氧化钠溶液。
⑤10%乙醇水溶液。
⑥所用的水为去离子水,所用的试剂均为分析纯。
四、采样
将盛有10ml 10%乙醇吸收液的多孔玻板吸收管与采样器连接,以0.5L/min的流量采30min。敌百虫比重较大,采样器安放位置不宜过高,距地面1.5m即可。
五、步骤
1、标准曲线的绘制
取六支25ml比色管,各加入10%的乙醇吸收液10ml,再分别加入0、5、10、15、20、25μg的敌百虫(或敌敌畏),0.5%的氧氧化钠溶液2.40ml,1.0%的间苯二酚溶液0.6ml,用水稀释至刻度摇匀。于沸水浴中加热2min,取出后用自来水冷却至室温,以激发波长为492nm,荧光波长为521nm处测定荧光强度。
2、样品的测定
将采集到的敌百虫(或敌敌畏)的吸收液移入25ml比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管中,再按绘制标准曲线步骤进行操作,测定吸光度。查标准曲线,得到敌百虫(敌敌畏)的含量W(μg)。
六、计算
式中:C——空气中敌百虫或敌敌畏的浓度,mg/m3;
W——样品溶液中敌百虫(或敌敌畏)含量,μg;
Vn——标准状态下的采样体积,L。
七、说明
利用模拟采样法测定回收率为91%~102%,相对标准偏差为4.6%。
