滴定分析法分类
滴定分析方法可根据化学反应、滴定剂来源、终点指示信号、滴定剂加入过程等进行分类。
滴定分析方法可根据化学反应的不同,可分为酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定,具体介绍如下:
酸碱滴定法:用已知浓度的酸(或碱)来滴定未知浓度的碱(或酸)的方法,可用于测定酸、碱和两性物质,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。例如酒和牛奶中的含酸量、番茄酱中含酸量、无机酸(如硫酸)的含量测定等。
沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,常用于卤素离子、铅离子、硫酸根离子等的滴定分析,例如油炸马铃薯片、番茄酱和食物中的盐含量测定,硬币中的银含量测定等,矿泉水中的硫酸盐含量测定,电镀槽中的硫酸盐含量测定等,可以选择216-01型银电极和232-01型参比电极作为滴定分析电极。
络合滴定法:以配位反应进行滴定,例如水的总硬度(镁和钙)、牛奶和乳酪中的钙含量和水泥分析等,常以国体检测指标来选定工作电极和参比电极。
氧化还原滴定法:以氧化还原反应进行滴定,例如电镀槽中铜、铬和镍的含量测定,食品和药品中过氧化氢值、碘值、维生素C值等测定。
滴定分析方法可根据滴定剂来源的不同可分为容量滴定和库伦滴定,具体介绍如下:
我们常说的滴定法一般为容量分析法,即将一种已知其准确浓度的滴定剂滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法。
库伦滴定法,是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法。库伦滴定法的优势在于该方法不必配置标准溶液,简化了操作过程;可实现容量分析中不易实现的滴定;滴定剂来自于电解时的产物,整个滴定过程快速,滴定剂产生后可立即与溶液中待测物质反应;库伦滴定中的电量较为容易控制和准确测量;该滴定方法灵敏度好,准确度高;可实现自动滴定。
在滴定仪发展过程中,衍生出了一些特殊的专用滴定仪器例如卡尔费休(KF)水分测定仪。卡尔费休水分测定法已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS和JIS等公认为准确性高的方法,无论是卡氏容量法还是卡氏库伦法,均被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。由卡尔费休原理开发出的卡氏水分测定仪,适用于各种物质水分含量的测定。
滴定分析方法可根据指示原理和终点指示来进行分类,具体介绍如下:
电位测定法:取决于溶液中被测离子浓度的电位(mV)值需要相对于参比电极的电位来进行测量。例如酸/碱(水溶液或非水溶液),氧化还原反应,沉淀反应等。
极化电压测定法:取决于溶液中被测离子浓度的电位(mV)值,可以通过恒定的极化电流来进行测量。例如卡尔费休水分含量测定。
极化电流测定法:样品溶液中流过的电流(µA)值,可以通过恒定的极化电压来进行测量。例如铁(II)和维生素C含量的测定。
光度法:有色的或浑浊溶液中光的透光率(mV或%透光率)采用光度电极来进行测量。例如络合滴定和浊度反应。
电导率测定法:溶液的电导率(µS/cm)借助电导率仪来进行测量。例如啤酒中的Alpha酸含量的测定。
温度测定法:样品的温度采用温度电极来进行测量。例如硼酸的含量测定。
滴定分析方法可根据滴定过程来进行分类,滴定过程的差异可导致滴定仪工作模式的差异。常见滴定工作模式为动态滴定模式、预设终点滴定模式、等量滴定模式、模式滴定模式、手动滴定模式等。具体介绍如下:
动态滴定模式,是仪器的主要滴定模式之一,对于用户不确定、不熟悉的滴定体系,首先使用的就是动态滴定模式,可以帮助用户寻找、分析滴定过程。用户设定一定的参数后,仪器将自动开始寻找滴定终点。滴定结束后,如果用户发现、寻找到滴定体系的规律,则可由动态滴定模式产生专用的滴定模式。
预设终点滴定模式,如果用户熟悉相应的滴定体系、滴定规律,用户已知样品溶液的滴定终点值,则可以用预设终点滴定模式进行快速滴定。用户只要设定终点数、终点值(终点pH或电位值)和预控值(预控值是快速滴定到慢速滴定的切换点),即可进行滴定。在滴定过程中,仪器一边采样、一边分析、一边滴定,一旦发现滴定临近终点,则自动减少添加体积,降低添加速度,直到滴定终点的到来。调整预控值,可以调整滴定时间。
模式滴定模式,是仪器针对某一种比较特殊的滴定反应、某一类专门的应用而独立设计的滴定模式。除此之外,仪器支持用户在某些专用的应用领域自己生成专用的滴定模式。用户先使用动态滴定模式进行滴定,待滴定结束后,可按需要生成专用滴定模式,以后用户只要载入此模式,即可进行滴定。
等量滴定模式,该模式主要针对某些特殊的滴定反应,每次添加的体积量一致,用户可手动设定添加量进行滴定。
手动滴定模式,是指用户通过设定添加体积和相应的控制参数后手动滴定模式。滴定过程中,需要用户自己参与添加溶液、自己判断添加后电位的稳定、下一次添加量的大小等工作。该滴定模式可帮助用户寻找滴定终点。
