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XRF问题汇总(四)

2018.3.22

31.在用X-ray测Pb的时候有PbLb1分析线.请问有没有PbLb2分析线? (1) Pb的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低,不便于常规使用。
(2) 有PbLb2分析线,但其强度太弱,也就是说相对灵敏度很低,一般情况下都选用Pb的Lb1线。 
32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果?如果测得的Pb含量很高,而Pb对应的峰很小,这怎么解释?
(1) 不知道你说的含量很高,是多高?
我的拙见:首先要看有没有其他元素的干扰,比如As干扰就比较强烈。 其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.
(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20%,那个时候Pb的峰很高,但是含量不一定高
因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40%~50%之间才是最佳的检测结果 
33.EDXRF矫正周期一般是多久?
(1) PHA(能谱漂移)校正、α(仪器漂移)校正每日都需做。 (2) 定量分析前必须做上述校正。
(3) 还有检查校正也!还有灵敏度库的校正! 
(4) 刚开始你操作的时候,可以先天天都做PHA矫正,后来稳定了可星期/次!
(5) 漂移校正我一般不做,一来仪器比较稳定,二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。  
34.定量测试是否需要所有组分的标准样?我要测的是玻璃样品,测不出组分时候是什么缘故,是因为含有机物么?
一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素,对Na前面的元素无能无力,例如H、O等元素,所以如果是测试有机物的话,是无法测试出来的。 
35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?
一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。 
36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?
(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线,测试时再根据这个曲线计算测量结果。 
(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度. 
(3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得
曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量
(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品,设定好分析条件后,输入准确含量,用仪器测定其样品的强度,强度为纵坐标,含量为横坐标,通过使用的软件选用回归方程,强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。
(5) 标准工作曲线法又叫EC法,是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高,但是由于仪器本身存在背景强度,导致低于背景强度的样品出现负值,标准品及 强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。
目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有: 1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡 
37.我们使用粉末压片时,采用的就是一般的标准样品,也就是使标准样品达到一定的粒度而已。
是不是有光谱专业的标准样品呢?和我们现在用的是否一样呢?(主要使粉末样品,这里的光谱也主要指X射线荧光)
所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别 化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程
一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,
或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏. 所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的  
38.标有“光谱纯”字样的样品,是什么纯度? 光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有 只是近些年才冒出来的
基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的 因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法
又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容 
39.XRD测金属件中的重金属含量准吗? (1) 还可以吧.
只要元素含量不是很低,谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂,且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了,所以曲线斜率不高.
(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS 
40. 工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到 90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%---80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿 度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢 (1)  我的XRF就放在空调出风口,温度大概20吧,室内湿度保持在50-60 (2) 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度(最佳推荐21~25摄氏度),相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大,主要是湿度一定要控制好。 (3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命  (4) 室内温度在10℃至35℃内,湿度为35%~80%

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