微波消解―ICP-MS法测定环境空气颗粒物中的金属元素
随着社会经济的快速发展，金属污染成为“十二五”凸显的重大环境问题，对人和生态环境影响巨大，近年来受到广泛关注，建立颗粒物中金属元素的分析方法对制定相应的评价标准和防治措施十分重要。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可用于试样中多种元素同时测定，具有分析速度快、灵敏度高等优点[1-2]，微波消解具有快速、分解完全等优点，已广泛用于各类样品的前处理[3-4]。对测定方法的检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标进行了研究，建立了微波消解-ICP-MS法，同时测定环境空气颗粒物中铍、铬和镍。
1 材料与方法
1.1 试验材料
主要仪器及试剂为7500a型电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦公司）、MARS微波消解仪（CEM公司）、AH-600型大流量环境空气采样器（日本安达森公司）、电热板、玻璃纤维滤膜、XS204B天子天平；多元素标准储备溶液10.0 mg/L；内标溶液10.0 mg/L；硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯。
1.2 仪器工作条件
ICP-MS工作条件：氩气（纯度不低于99.99%），功率为1.2 kW，冷却气流量15.0 L/min，载气流量1.10 L/min，样品提升速率0.10 mL/min，采样深度7.8 mm；微波消解仪工作条件：升温5 min，将温度升至120 ℃，保持1 min；升温3 min，将温度升至150 ℃；保持5 min；升温3 min，将温度升至180 ℃，保持10 min。
1.3 试验方法
1.3.1 样品采集。滤膜经恒重后准确称取空白滤膜重量，称重后置于大流量环境空气采样器上，以1.0 m3/min的流量采集至少18 h，采样结束后将滤纸对折密封保存，恒重后称取滤膜重量，计算颗粒物含量。
1.3.2 样品制备与分析。取适量滤膜（1/8或1/16）于微波消解罐中，加入3 mL氢氟酸、5 mL硝酸及1 mL过氧化氢，按微波消解仪的工作条件进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，置于电热板上赶酸至内容物呈黏稠状，取下坩埚稍冷，加入1 mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。计算公式如下：
式（1）中：c为样品中待测金属的浓度（mg/m3）；a为样品溶液中待测金属的浓度（μg/L）；b为空白溶液中待测金属的浓度（μg/L）；V为样品溶液体积（mL）；Vnd为换算成标准状态下（0 ℃，101 325 Pa）的采样体积（m3）；St为滤膜总面积（cm2）；Sa为测定时所取滤膜面积（cm2）。
2 结果与分析
2.1 方法检出限
将空白滤膜进行处理后，对空白溶液进行连续7次测定，计算标准偏差，以标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，结果见表1。从表1可以看出，环境空气颗粒物中铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840、2.150 μg/L。
2.2 方法准确度
选用土壤标准物质（GBW07402（GSS-2））按照1.3.2处理后进行测定，结果见表2。从表2可以看出，土壤标准物质中各元素的测定值与参考值相符，表明方法准确性良好。
2.3 方法精密度
取实际滤膜样品，均分成8份后对其中6份样品进行平行测定，结果见表3。从表3可以看出，各元素平行测定的精密度均小于5%，说明该方法具有良好的精密度。
2.4 加标回收测定
取实际滤膜样品，均分成8份，取其中3份测定值的均值作为本底，向另外3份滤膜样品中加入一定量的标准溶液，按照1.3.2进行样品前处理，取均值作为加标后测定值，测定结果见表4。从表4可以看出，Be、Cr和Ni的加标回收率在95.7%～106.2%，说明样品在前处理和分析过程中的损失可以忽略。
3 结论
采用微波消解处理滤膜样品，具有引入污染少、节约试剂和工作效率高的优点，采用电感耦合等离子体质谱对滤膜中多元素同时测定具有检出限低、精密度和准确度良好、快速的优点，可以满足环境空气质量监测和应急监测的要求，适用于大批量大气中痕量金属元素含量的分析测定[5-6]。
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