实验室高压釜的使用原则和保养措施
在实验室进行高压实验时,最广泛使用的是高压釜。实验室高压釜系气-液、液-液、液-固或气-液-固三相化工物料进行化学反应的搅拌反应装置,可使各种化工物料在较高的压力、真空、温度下充分搅拌,以强化传质和传热过程。高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内。高压釜主要由釜体、釜盖、连接法兰、磁力搅拌器、加热器、阀门、冷却盘管、安全爆破阀、压力表、控制仪等部件组成,使用时要注意以下几点。
①在实验室高压釜中做不同介质的反应,应首先查清介质对主体材料有无腐蚀;查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及最高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
②高压釜属于精密设备,釜体和釜盖采用不锈钢缠绕垫片密封,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
③高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验。试验介质可用空气、氮气等惰性气体,升温升压步骤必须缓慢进行。升至试验压力后保持30min,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂液查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体降压,然后拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头,再次通入氮气进行保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。
④进气口和排气阀使用针形阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。
⑤开机前需在磁力搅拌器与釜盖间的水套通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁性标料退磁。加入高压釜内的原料不可超过其有效容积的1/3。反应过程中禁止速冷速热,以过大的温差应力,造成冷却盘管、金体产生裂纹。反应完毕后,先降温后排气降压,再将螺栓、螺母对称地松开卸下,严禁带压拆卸,卸盖过程中应特别注意保护釜体、釜盖的密面及垫片。
⑥釜内的清洗:每次操作完毕用清洗液(使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品行清洗。
⑦结束后,检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。
