地塞米松磷酸钠的检查方法
碱度取本品0.1g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。游离磷酸盐照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解,精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30~50分钟。对照溶液取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃千燥2小时的磷酸二氢钾0.35g,置1000m量瓶中,加硫酸溶液(310)10ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍]4.0ml,置25ml量瓶中,加水1lml,自“精密加钼酸铵硫酸试液2.5m”起,制备方法同供试品溶液测定法取供试品溶液与对照溶液,在740nm的波长处分别测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取地塞米松磷酸钠,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,另取地塞米松,加甲醇溶液并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。分别量取上述两种溶液适量,加流动相稀释制成每1m中各约含10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0+0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5)为流动相;检测波长为242nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按地塞米松磷酸酯峰计算不低于7000,地塞米松磷酸酯峰与地塞米松峰之间的分离度应大于4.4测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中地塞米松保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定内标溶液取正丙醇,用水稀释制成0.02%(ml/m)的溶液供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10m量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取甲醇约0.3g、乙醇约0.5g与丙酮约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,起始温度为40℃,以每分钟5℃的速率升温至20℃,维持1分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为60分钟系统适用性要求理论板数按正丙醇峰计算不低于000,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法分别量取供试品溶液与对照品溶液顶空瓶上层气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定。水分取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过15.0%。
