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地塞米松的检查方法

2023.2.21

有关物质

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液:取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。

对照溶液:取倍他米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,精密量取1mL,置100mL量瓶中,精密加供试品溶液1mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀。

色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(28:72)为流动相,检测波长为240nm,进样体积20µL。

系统适用性要求:对照溶液色谱图中,出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰,两峰之间的分离度应符合要求。

测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

限度:供试品溶液色谱图中,如有与倍他米松保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液中地塞米松峰面积0.01倍的峰忽略不计。

干燥失重

取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣

不得过0.2%(通则0841)。



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