奥沙西泮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)15ml,缓缓煮沸,置冰水中冷却,加亚硝酸钠试液4ml,用水稀释成20ml,再置冰浴中,10分钟后,滴加碱性β萘酚试液,即产生橙红色沉淀,放置色渐变暗。(2)取本品,用乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在229nm的波长处有最大吸收,在315nm的波长处有较弱的最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集75图)一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水50m1制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1m中各约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量,用乙腈定量稀释制成每1m中各约含1gg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(45:55,用三乙胺调节pH值至8.0)为流动相;检测波长为230nm;进样体积10l系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序依次为奥沙西泮、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ,其中杂质I峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求,理论板数按奥沙西泮峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质I、杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积(0.2%),杂质总量不得过1.0%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
