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奥沙西泮片的鉴别检查方法

2023.9.08

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于奥沙西泮15mg),置分液漏斗中,加水2m,用三氯甲烷约15ml振摇提取,分取三氯甲烷层,滤过,滤液在水浴上蒸干,残渣照奥沙西泮项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在229nm的波长处有最大吸收,在315nm的波长处有较弱的最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于奥沙西泮25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈适量,振摇使奥沙西泮溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含1pg的溶液。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见奥沙西泮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质I不得过奥沙西泮标示量的0.5%,含杂质Ⅱ不得过奥沙西泮标示量的0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积(0.2%),杂质总量不得过1.0%含量均匀度以含量测定项下测定的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法测定溶出条件以盐酸溶液(9→10001000m1为溶出介质转速为每分钟50转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取奥沙西泮对照品约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇10ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度摇匀,精密量取5ml,置50m量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在283nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

奥沙西泮

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