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实验室分析仪器--气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法

2022.1.25

气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。

 

可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样......


 

进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是800多个峰,有时是一百多个峰,调谐文件见下图:

图片7.png

尝试解决如下:1643094589742909.gif

1、咨询客服,认为是仪器污染的原因。

于是常规的污染源(衬管、老化柱子、切柱头)都排除后,准备开始清洗离子源。

 

离子源卸下来彻底清洗了一遍,安装好后检查没有任何改善。

 

于是检查进样口补集阱,不是太脏。然后直接换到了一个新的的进样口,仍然无果。

 

接下来又更换了链接载气和仪器之间的大补集阱和钢瓶载气(确定没有问题),仍然没有进展。

 

2、请工程师上门。

 

工程师开始怀疑安装离子源后电路有问题,于是检查电路,发现电路正常。

 

于是将MS与GC断开,死堵堵住接口,调谐,正常!进空白样,也正常!手动调谐,检测峰数变化月30分钟,都未发现异常!此时觉得有点不可思议了,于是工程师又开始怀疑GC端污染的问题。可是能查的都查了,没办法,工程师又从头到尾检查了一遍,还换了根新色谱柱,都无果。

 

3、请教资深工程师。

 

资深工程师了解了情况后,还是觉得质谱端有问题,于是接将MS于GC断开,长时间手动调谐,检测观察发现,当观察到40min之后,峰数就开始慢慢变得不正常了,慢慢增加,一会200,一会又100多,一会又跳到300度,一会又降到100度,总体趋势就是一直慢慢增加,知道观察了2个多小时后,总峰数基本上就400以上,甚至上千,再也降不下来了,由此确定MS确实有问题。

 

最先怀疑是EM的问题,因为EM电压基本在2200-2700之间变化。可是EM 那么贵,工程师又只是猜测,确实不太敢轻易换,可是又实在没有什么更多的选择了,因为至此仪器已经修了一个多月了,果断下血本,换新的。

 

换了新的EM后,仪器一直无法调谐,于是各种重新配置仪器,终于调谐基本正常。后来又等待了几天,再次调谐,进空白样,手动调谐进行峰监测完全正常。

 

由此可见,出现鬼峰不一定是污染。


后来通过查看鬼峰的MS图发现,污染造成的鬼峰,其MS为色谱柱流失或者污染物的MS图或者其加和图等,而此仪器由EM导致的鬼峰,在查看鬼峰的MS图时,为一些强度很低的棒棒。


因此,以后出现鬼峰,首先应该确定鬼峰的MS图到底是什么,然后再来确定采取方法。


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