实验室分析仪器--个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?
特征分析:
1.电导比正常运行时偏高。
2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。
3.高浓度样品进样时出峰正常。
只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。
原因分析:
电导高有两种可能,一是淋洗液浓度配得偏高,这个从保留时间可以判断,如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错;二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。
进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子,这些离子在色谱柱中交换平衡,当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小,此时出现负峰。
解决方案:
1.重新配制并更换淋洗液。
2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染。
3.更换淋洗液发生器的超纯水。
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