深度揭秘氦质谱检漏技术 ——结构
氦质谱检漏仪的型号较多，但基本结构大同小异。它主要由质谱室、真空系统及电气部分组成。
一、质谱室
不同类型的氦质谱检漏仪的质谱室结构大同小异，都是由离子源、分析器和收集器三部分组成，它们放在一个抽成高真空的质谱室外壳中，如图2所示。
图2 质谱室
1、离子源
离子源的作用是使气体分子电离，形成一束具有一定能量的离子。其结构如图3所示。它由灯丝（阴级）、离化室及离子加速极组成。
图3 离子源示意图
灯丝在真空中通电加热后发射电子，在离化室与灯丝之间的电场作用下，电子加速穿过离化室顶部狭缝进入离化室，在离化室中与气体分子发生多次碰撞后损失能量，最后打到离化室上形成电子流，成为发射电流的一部分。电子在运动的过程中碰撞气体分子而使气体分子电离形成正离子，正离子在离化室与加速极之间的电压U（即离子加速电原）作用下，相继穿过离化室正面的矩形狭缝和加速极的矩形狭缝，由于加速电场对离子做的功转变为离子的动能，便形成具有一定能量的离子束。由于离子是由中性气体分子失去Z个带负电荷e的电子而形成的，所以离子电荷为正的Ze。若离子的质量为m，到达加速板狭缝外的速度为v，加速电压为U，按能量守恒定律则有：
因此
（1）
由式（1）可以看出，由于各种气体的离子均受用一电场的加速，当它们的电荷量相等时，它们的能量相等，但由于质荷比不同，故运动速度也就不同。
2、分析器
分析器作用是使不同质荷比的离子按不同轨迹运动从而将它们彼此分开，仅使氦离子通过其出口隙缝。分析器由一个外加均匀磁场及一个出口电极组成，如图4所示。磁场方向与离子束入射方向垂直。
图4 分析器
1-离化室；2-加速极；3-灯丝；4-小电流放大器；
5-收集极；6-高阻；7-分析器出口电极
由离子源出来的离子束射入与它垂直的磁通密度为B的均匀磁场分析器中后，由于分析场中电场为零，所以离子仅受磁场的洛伦兹力作用而作半径为R的圆周运动。在此圆周上离子所受的磁场为F1应与离子圆周运行的离心力F2相等，则
（2）
式中：R——离子偏转半径，单位为m；
B——分析器的磁通密度，单位为T；
M——离子的摩乐质量，单位为g/mol；
U——离子加速电压，单位为V；
Z——电荷数，单位为个。
如果R以cm计，B以T计，U以V计，M以g/mol计，则上式变为：
（3）
或R以cm计，B以Gs（Gs=10-4T）计。U以V计，M以g/mol计，则
（4）
由此可知，偏转半径R与质荷比M/Ze（或M/Z）有关，当B及U一定时，相同质荷比的离子具有相同的运动半径，不同质荷比的离子将以不同半径偏转而彼此分开。质荷比小的偏转半径小，质荷比大的偏转半径大。在偏转到180°处，用一分析器出口电极将其他离子挡住，而使氦离子轨道对准出口电极上的狭缝，氦离子穿过狭缝到达离子收集极形成氦离子全部通过狭缝而得到最大的氦离子流（氦峰），一般是用改变加速电压U来实现的，这一调节过程这是氦峰。
由图4可见，离子从离化室到离子加速极的引出过程中就已发生了偏转，因此离化室的狭缝S1安装时要向外偏离一些，也就是离化室狭缝S1中心到轨迹圆中心的距离比运动圆半径略大一些，这样才能保证全部离子通过狭缝S2。
分析器的出口电极一般采用三栅结构，如图5所示。在离子收集极前面有三个栅极G1、G2、G3。G1和G3接地，中间栅极G2与离化室相连。G1栅的狭缝决定了氦离子的运动半径，而使除氦以外的其他离子打不到收集极上去。中间栅极G2的正电位对于正离子而言相当于一个拒斥电场，只有具有一定能量的氦离子才能通过G2的狭缝，而由于碰撞失去能量的其他杂散离子即使进入G1狭缝，也不能通过G2狭缝到达收集极，使收集极的氦离子流不受这些杂散离子的干扰。栅极G3是抑制离子在收集极上打出的二次电子不跑向G2，使它仍返回收集极，以防离子流的不稳定。由上可知，调置三个栅极的目的是为了减小噪声。
图5 分析器的出口电极结构
3、收集极
收集极是对准出口电极狭缝安装的，其作用是收集穿过出口电极狭缝的氦离子并通过一个电阻输入到小电流放大器进行离子流的放大和测量。由于氦离子流一般只有10-13～10-12A，要使小电流放大器第一极输入信号电压够大，则输入电阻必需很大（一般高于1010Ω）。第一级放大用的静电计管必须要高度绝缘，所以把高阻及静电许管放在高真空的质谱室中。
二、真空系统
仪器的真空系统提供质谱室正常工作所需要的真空条件，不同型号的检漏仪其真空系统有较大的差别。图6～图9为几种典型检漏仪的真空系统。
图6 普通型氦质谱检漏仪（成仪ZLS-23型）真空系统
图7 纯逆流型氦质谱检漏仪（北科仪ZHP-30型）真空系统
图8 二级氦质谱检漏仪（瓦里安979型）真空系统
图9 三级氦质谱检漏仪（皖仪SFJ-231型）真空系统
真空系统一般包括：
1、主泵。一般用护散泵或涡轮分子泵。极限压力小于5×10-4Pa，其抽速应与气载匹配。
2、前级真空泵。一般采用旋片式机械真空泵，在以分子泵为主泵的系统中也有采用薄膜泵或干泵的。极限压力小于1×10-1Pa，抽速与主泵匹配。
3、预抽真空泵。一般与前级真空泵共用一个泵，也有专用预抽真空泵的。预抽真空泵一般采用旋片式机械真空泵，其抽速视被检件大小而定，因此预抽真空泵大都由用户自配。
4、冷阱。分子泵型真空系统一般不加冷阱。护散泵型真空系统的冷阱加在质谱室、检漏口与扩散泵之间，使三者被冷阱隔离，如图6所示。冷阱加入液氦（-196℃）后便可阻止扩散泵的油蒸气和被检件来的水蒸气进入质谱室，保持质谱室的清洁，并帮助扩散泵迅速获得较高真空。
5、检漏阀。接在质谱室和被检件之间的管道上。有些仪器采用节流阀，控制流入质谱室的气体流量。
6、真空规。一般采用冷阴极磁控放电直空规（潘宁规，又称冷规）来测量质谱室中的压力。也有用电阻规或热偶规测量被检件的预抽压力和系统的前级压力的。
7、标准漏孔。一般仪器内都附有标准漏孔（大多为薄膜渗氦型），用它来校准仪器的最小可检漏率和对仪器输出指示进行定标。
三、电气部分
除了主机供电部件和主机控制部件外，还有几组主要电路：
1、离子源电源。为离子源提供加速、聚集、拒斥电压。
2、发射电流稳定电路。稳定和调节发射电流。
3、离子流放大器和单响报警器。将离子流进行放大并将输出信号送入输出仪表或显示器和音响报警器。
4、真空测量电路。一般用热偶计测量低真空，用冷阴极磁控放电真空计测量高真空。
5、灯丝保护电路。当质谱室正常工作压力被破坏后，立即切断灯丝供电回路，以保护灯丝。
6、其他电路。不同型号的检漏仪所具有的功能不尽相同，所以电路也有不少差别，这在各自的说明书中都有说明，这里不再赘述。
20世纪50年代以后，许多国家都在生产氦质谱检漏仪。其中美国的Veeoo公司和Varian公司的生产一直延续至今；50年代初，苏联科学仪器联合制成了nTH-4A型检漏仪；50年代中期，英国的CEC公司制成了24-110型检漏仪；50年代末，日本岛津公司制成了MS-A型检漏仪、二十世纪电子公司、Edwaeds公司，法国的通用电气公司、Alcatel公司，德国的MAT公司、Leybold公司等，可以说60年代初期是质谱检漏仪研制工作最活跃的年代。我国50年代末开始引进苏联的nTH-4A型检漏仪，并由成都仪器厂、北京科仪厂和福州无线电厂先后仿制。由于真空和电真空发展的需要，60年代初期开始研制和生产自已设计的氦质谱检漏仪。1965年兰州物理研究所、北京科仪厂先后研制出了具有世界先进水平氦质谱检漏仪，最小可检漏率达到5×10-14Pa·m3/s。此后，清华大学、沈阳教学仪器厂也相继研制了灵敏度较高的仪器投放市场。成都仪器厂、北京科仪厂是我国最早也是目前主要生产氦质谱检漏仪的厂家。1990年以后，沈阳百乐真空技术公司与合肥皖仪科技公司也开始研制和生产氦质谱检漏仪。
文/杨文亮
