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进口凯氏自动定氮仪维修零配件国产件替代

2018.11.30

  以进口VS-KT-P 型凯氏定氮仪为例,详细分析了仪器各部分的结构和工作原理,介绍了分析仪器维修过程中用国产元器件替代进口元器件的方法,说明在进口分析仪器的维修中,用国产原件代替进口原厂元件来修复仪器,可完全达到原仪器的技术指标和精度。旨在提供一种维修分析仪器特别是进口分析仪器的思路,以节约维修成本,缩短维修时间,延长仪器使用寿命。

  凯氏定氮法是用于测定有机物中粗蛋白含量的分析方法之一,被广泛应用,因此凯氏定氮仪各单位国内拥有量很大,且进口产品占相当大的份额。由于分析方法经典,仪器操作简便,凯氏定氮仪和其它分析仪器相比,虽属于通(常)用实验室分析仪器,其利用率比一般分析仪器要高很多,故障率也高。为了给更多的同行提供维修借鉴,本文以日本MRK 公司生产的S-KT-P 型凯氏自动定氮仪为例,介绍该仪器的结构、工作流程、常见故障现象分析与维修以及用国产原件代替进口元件改造修复的方法。

  1 凯氏定氮仪的工作原理

  凯氏定氮法测定蛋白质是基于每一种蛋白质都有其恒定的含氮量,通过测定样品中氮的含量从而换算出粗蛋白的含量。当有机样品与浓硫酸在催化剂的作用下加热时,样品中蛋白质的氮变成铵盐,在强碱作用下将氨蒸出,用加有混合指示剂的硼酸吸收液吸收蒸出的氨;以标准盐酸或硫酸滴定,恢复硼酸吸收液吸收氨之前原有的氢离子浓度;根据标准酸的消耗量,即可算出含氮量,从而换算出粗蛋白含量。而凯氏自动定氮仪是自动完成蒸馏、吸收、滴定过程的仪器。

  2 自动型凯氏定氮仪的结构

  自动凯氏定氮仪结构示意图如图1 所示。

  3 凯氏定氮仪的工作流程

  凯氏定氮仪测定样品中粗蛋白质含量分为以下

  3 个步骤:

  3.1 样品的消解

  把称好的样品放入特定的消解管中,加入浓硫酸和适量的催化剂,放在专用的消解炉中,程序升温消解,待消解好后静置冷却。

  3.2 仪器添加试剂并设定仪器参数

  把预先配置好的试剂包括硼酸吸收液、经标定的标准酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水等试剂加入相应的容器中;再输入分析参数:如蒸馏时间、稀释水量、加碱量、蒸汽发生器输出效率、标准酸浓度、标准酸校价、本次测量的样品个数、样品重量(毫克/ 微升)、参比值、蛋白质换算系数等参数。

  3.3 上机蒸馏滴定

  把消解好的样品管(蒸馏管)依次密闭的装在仪器的蒸馏头上,启动运行程序,程序运行结束后打印机即可自动打印出氮和粗蛋白的百分含量。

  4 仪器常见故障现象、分析与维修

  4.1 直流电源电路故障

  该仪器电源电路包括:输入输出功率电路、控制电路、计算机运算电路、打印机电路、开关电路、光源、搅拌机等部分电路的直流供电电源,电压输出分别有±15V、±5V、±12V、8V、4.5V、24V 等多种电压,并且这些电路均是分立器件制作而成的,加之8V、4.5V、24V 等电源负载是电机、电磁阀、泵、光源等大功率负载,使用过程中这些电源电路经常出现问题,影响仪器正常工作。为此,我们解决的办法是,仔细测算出各输出电压负载的功率,选择市场上现有的相匹配的元器件设计改装以替代原电源电路,如利用性能稳定的开关电源,花很少的钱,就可以排除过去经常出现的故障,大大提高了仪器工作的可靠性和稳定性,改造后长时间运行这部分故障再未发生过。

  4.2 碱泵故障

  故障现象是不能正常加碱。当仪器执行加碱程序时,碱泵出现异常声音,也不能正常加碱。检测碱泵工作所需的电压正常,拆下碱泵,发现由于该仪器使用的泵体的主要材料是橡胶构成的,由于长时间碱的析出和腐蚀,泵体已严重老化,橡胶已没有弹性,造成了异响和泵不出碱的故障。究其原因,主要是碱的腐蚀性太强。经市场调研,选用国产泵完全可以代替,采用国产泵,现已使用五年之久,运行状态良好。

  4.3 蒸馏头故障

  蒸馏头是蒸馏部分的主要部件,用玻璃制成,结构比较复杂。其作用一方面是通过它给蒸馏管加入碱加水,另一方面是把蒸馏的铵气与液体分离,并把氨气无损的送入硼酸吸收液,因此要求它和蒸馏管之间既要有很好的密封性,还要耐高温和耐腐蚀性。由于碱对玻璃有一定的腐蚀,蒸馏头一般正常使用一段时间就要更换,否则会漏气而严重影响测试结果。由于购买仪器时所带备件有限,购买原厂生产的配件很昂贵,后因原公司不再生产也很难买到。为解决这个问题,最初与国内比较大的玻璃仪器厂联系仿制,但都因工艺复杂做工达不到要求。后来经我们自己设计,在满足其功能的条件下,对原来的结构加以改进,让玻璃仪器厂按设计图纸加工,不但满足了要求,也彻底解决了易耗件备件的问题,还大大节约了维修更换成本。仪器已经使用二十六年,没有因此备件而影响仪器的正常使用。

  5 滴定池部分的维修与国产件替代

  5.1 光电池老化引起的故障

  滴定池是所有自动凯氏定氮仪的核心部件,它直接影响测定结果的准确性,不论哪个厂家的定氮仪,均采用的是光电转换元件即:利用硼酸吸收液中所加指示剂颜色的变化,再根据不同的颜色对光的吸收不同来确定滴定情况的。利用光电转换器把光信号转变为电信号的变化确定滴定终点,确定整个滴定过程中标准酸的消耗量,再换算出这种有机物的含氮量以得到粗蛋白的含量,可见终点的判断直接会影响最后的分析结果。大多数自动凯氏定氮仪以光敏电阻或光电池作为光电转换器件。而这部分出现故障大都是仪器购买多年以后才出现的,这时向原厂家购买已很困难了。解决这个问题的方法是:先根据实物绘制出这部分电路原理图如图2 所示,分析电路的原理和技术参数,设计出利用国产的元件可以替代的电路如图3 所示,经过调试和测试验证,可完全达到原仪器的技术指标和精度。经过对仪器性能的测试和校准,完全符合原技术指标。

  5.2 光源老化

  滴定池中光电池接收的光线是由一只5V/3W的白炽灯提供的,长时间工作其发光强度也会降低,影响光电池的灵敏度。由于光源特殊的结构,没有完全相同国产灯可以替代,为此我们只把电源电路加以改动,选择外形相似的12V/3W 的光源,便把问题得以解决。

  5.3 搅拌电机故障

  同光源一样,搅拌电机也因长时间运行而发生故障,没有完全相同的备件可以更换,我们选择了市场现有的微型调速电机,把调速电路加以改造,并自己加工了一个与原有的搅拌头相接的连接器,实现了仪器原有的功能。

  5.4 硼酸液位传感器的改造

  加硼酸过程是:当程序给了加硼酸信号以后,只是让给加硼酸吸收液的电磁阀加电打开即可,硼酸液位传感器感知一定量(约25mL)时,关断电磁阀供电电源,停止加硼酸。传感器坏了以后,也是买不到原型号的传感器备件,后来只花了2 元钱买了一只单刀开关,用手动的方法加液,虽将自动停止加碱变成手动的方式,但完全满足了仪器的加液要求,大大延长了仪器的使用寿命。

  6 结束语

  我们单位多台二十多年前引进的分析仪器,如美国贝克曼公司的121MB 型氨基酸自动分析仪、Waters 公司的高效液相色谱仪、日立公司的663 型气相色谱仪、日立S-450 型扫描电子显微镜等大型分析仪器在维修过程中,经过不同程度的国产元件替代改造,现都在良好的运行,均已超过二十五年以上。至今还在为学校的教学、科研和人才培养发挥着重要作用,不仅保证了教学、科研工作的顺利进行,还节约了不少经费,充分发挥了分析仪器的功能。列举上述仪器的故障和解决办法,旨在提供一种维修分进口分析仪器时用国产原件替代进口备件的思路,供同行参考。


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