DS-360石墨消解仪对小麦粉消解应用（二）
3.1仪器、材料和试剂
格丹纳DS-360智能石墨消解仪,50ml圆底玻璃消解管, 回流盖:原子吸收光谱仪:原子荧光光谱仪。 标准小麦粉GBW08503b。 HNO3(67-70%,分析纯),HClO4(70-72%,分析纯), 硫脲(分析纯),抗坏血酸(分析纯),Pb、cd、As元素标准液,去离子水。
3.2样品预处理
本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品,奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法对于粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
本实验使用的标准小麦粉不需预处理。
3.3消解过程
测Pb和cd时使用如下消解步骤:称取0.2g样品小麦粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置过夜。然后启动DS-360石墨消解仪,升温消解。
采用的消解程序如表3.2
实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间,剩余消解液1ml左右。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时间。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析。
测As时采用如下消解步骤:称取0.3g样品小麦粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序启动石墨消解仪,冒白烟即可。消解完后,取下消解管,冷却至室温,加入硫脲+抗坏血酸做还原剂,定容待分析。
3.4分析测试结果
(1)由表3.3和表3.4可以看出,小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内。
(2)平行样品间各元素标准偏差小,说明新型石墨消解系统的均匀稳定性,可为食品检测无机前处理提供有效的保障。
(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。
4结束语
新型石墨消解仪在实际样品前处理应用中具有良好的回收率和测量准确度表现,和传统的消解设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉污染、抗腐蚀性等方面均具有优势:和微波消解仪相比在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面具有优势。新型石墨消解仪实现了无人值守夜间消解功能,大批量样品同时处理功能,且不同样品处理通道之间、不同处理批次之间、不同操作人员处理之间具有良好的消解一致性,因而在日常的普通样品消解中具有广阔的应用前景。
参考文献
[1]刘日威,张冠文等.新型石墨消解仪控制系统.现代科学仪器,2009;(6):6-10
[2]周天泽,邹洪.原子光谱样品处理技术.化学工业出版社,2006;(7):104
[3]李攻科,胡玉玲等.样品前处理仪器与装置.化学工业出版社,2007;(5);78
[4]GBT500912-2003.食品中铅的测定
[5]GBT500915-2003.食品中镉的测定
[6]GBT5009ll-2003.食品中总砷和有机砷的测定方法
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