酸度计概览（三）

2020.7.27

3.2 标准缓冲液的配制及其保存

⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水

。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2―3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

3.3 pH计的正确校准

pH 计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

标准pH	校准前误差（pH）	校准后的误差（pH）
13.000	00.0600	00.000
12.000	00.0450	00.0005
11.000	00.0500	00.0010
10.000	00.0300	00.0000
9.000	00.0200	00.0000
8.000	00.010	00.0005
7.000	00.0015	00.0000
6.000	-00.0100	-00.0005
5.000	-00.0105	00.0005
4.000	00.0150	00.0000
3.000	-00.0300	00.0000
2.000	-00.0200	-00.0003
1.000	-00.0350	-00.0001

尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用 pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。

其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如下表所示：

温度（℃）	pH7	pH4	pH9.2
10	6.92	4.00	9.33
15	6.90	4.00	9.28
20	6.86	4.00	9.18
25	6.86	4.00	9.18
30	6.85	4.01	9.14

校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：
1、溶液温度与定标温度有较大的差异时.
2、电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.
3、定位或斜率调节器被误动；
4、测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；
5、换过电极后；
6、当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。

4、PH测定仪操作指南

4.1 电极准备：

1、拔掉电极上的运输保护盖。
2、用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
3、像甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。
4、将电极浸泡于3MKCL溶液2小时以活化电极。
5、将电极与测试仪连接。

4.2 标定及测量

4.2.1 双缓冲溶液标定：
每天接通电源后需对主机预热10分钟，然后对电极进行标定1次，保证仪器处于最佳工作状态。
1、根据被测溶液的酸碱性，选择2点缓冲溶液值进行标定。第一点缓冲溶液的PH值应为PH6.86，第二点缓冲溶液的PH值需与被测溶液的酸碱性一致，即选择PH4.00或PH9.18的缓冲溶液。
2、先按标定建（CAL），然后压确定键（YES），通过滚动键（︽）选择二点缓冲溶液（7-4或7-9），再压确定键（YES）。
3、蒸馏水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后将电极置于PH6.86的缓冲溶液，搅动一下缓冲溶液，当Ready灯亮时，压确定键（YES）表示第一点已标定。
4、蒸馏水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后将电极置于PH4.00或PH9.18的第二点缓冲溶液，搅动一下缓冲溶液，当Ready灯亮时，压确定键（YES）表示第二点已标定。
5、两点标定结束后，仪器进入斜率方式，并显示斜率值。

4.2.2 PH值的测量
1、标定结束后，用蒸馏水冲洗电极。
2、将电极放入被测溶液，并轻微搅动一下，当Ready灯亮时，记录PH值。

4.3 储藏
储藏一周以内：将电极浸泡于3MKCL溶液中，避免让溶液挥发。切勿将电极储藏于蒸馏水中，否则将缩短电极寿命。
长期储藏：用蒸馏水冲洗电极。用保护盖将探测表面盖好并存放于干燥处。

4.4 清洗
1、常规清洗：将电极浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分钟，然后浸泡于3MKCL溶液2小时。