盐酸赛庚啶
性状
本品为白色至微黄色的结晶性粉末;几乎无臭。本品在甲醇中易溶,在三氯甲烷中溶解,在乙醇中略溶,在水中微溶,在乙醚中几乎不溶
鉴别
(1)取本品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每ml中约含16g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在286mm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收;286nm波长处的吸光度与264nm波长处的吸光度的比值应为1.6~1.8。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集404图)一致(3)本品的饱和水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301
检查
酸度取本品1.00g,加水25ml,振摇,加甲基红指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.15ml有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品约2mg,置100ml量瓶中,加流动相A适量使溶解,加供试品溶液1ml,用流动相A稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.12g,加水900ml使溶解,用磷酸调节pH值至4.5,用水稀释至1000ml)-乙腈(6:4)作为流动相A,以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(4:6)作为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积10μl。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与赛庚啶峰之间的分离度应大于7.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.15%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为7.0%~9.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加无水甲酸10ml与醋酐40ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.39mg的C21H21N·HCl
类别
抗组胺药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
盐酸赛庚啶片
杂质
质IC21H23NO305.41 甲基-4-(5H-二苯并[a,d]环庚三烯-5-羟基)哌啶
