精蛋白锌胰岛素注射液
性状
本品为白色或类白色的混悬液;振摇后应能均匀分散
鉴别
取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果
检查
pH值应为6.9~7.3(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl,混匀,待混悬液澄清色谱条件见胰岛素相关蛋白质项下。进样体积适量(约相当于胰岛素2单位)系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见胰岛素相关蛋白质项下。限度扣除苯酚和鱼精蛋白峰,按峰面积归一化法计算,A21脱氨胰岛素峰不得大于5.0%;其他相关蛋白质峰的总和不得大于6.0%。高分子蛋白质照分子排阻色谱法(通则0514)测定。供试品溶液取本品适量,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl,混匀,待混悬液澄清。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见胰岛素高分子蛋白质项下限度扣除保留时间大于胰岛素主峰的其他峰,按峰面积归一化法计算,保留时间小于胰岛素峰的所有峰面积之和不得大于3.0%锌照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定供试品溶液精密量取本品适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含0.4单位的溶液对照品溶液与测定法见胰岛素锌项下。限度每100单位中的含锌量不得过40g。上清液中的胰岛素照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,1500g离心10分钟,取上清液。对照品溶液取胰岛素对照品适量,精密称定,加0.01mol/I盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1单位的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以胰岛素峰面积与A21脱氨胰岛素峰面积之和计算,上清液中含胰岛素不得过2.5%。苯酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含苯酚0.25mg的溶液对照品溶液取苯酚(纯度≥99.5%)适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含苯酚0.25mg的溶液。系统适用性溶液取胰岛素对照品适量,加对照品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含胰岛素1mg的溶液。色谱条件见含量测定项下。检测波长为270nm。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,苯酚峰与胰岛素主峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,每1ml中含苯酚的量应为2.2~2.8mg无菌取本品,加1%无菌抗坏血酸水溶液适量,振摇使溶液澄清后,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1单位胰岛素中含内毒素的量应小于0.80EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制,或2~4℃保存,48小时内使用。供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3~4μl使溶液完全澄清,精密量取适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含胰岛素40单位的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见胰岛素含量测定项下。
类别
同胰岛素。
规格
(1)10ml:400单位(2)10ml:800单位
贮藏
密闭,在冷处保存,避免冰冻。
