脂肪乳注射液（C14～24）
处方
大豆油(供注射用)100g100g200g200g300g 蛋黄卵磷脂(供注射用)6g12g甘油(供注射用) 25g22g22 25g16.7g 注射用水适量适量适量适量适量制成 1000ml1000ml1000ml1000ml1000ml
性状
本品为白色乳状液体
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为6.0~8.5(处方1~4)或6.5~9.0(处方5)(通则0631)乳粒取本品,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第法),依法检查(采用基于米氏散射理论的激光散射粒度分布仪,如 Mastersizer2000:建议参数为吸收率0、0.001或0.01,折射率1.47~1.52,遮光度5%~10%;或其他适宜的仪器),或照动态光散射法检查(附件1),体积平均粒径或光强平均粒径不得过0.5m;另取本品,照基于单粒子光学传感技术的光阻法测定(附件2),大于5m的乳粒加权总体积不得过油相体积的0.05%。游离脂肪酸用内容量移液管精密量取本品15ml,加乙醇60ml、水30ml与0.05mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取硬脂酸28.5mg,置100m量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,加乙醇45ml、水3oml与0.05mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为空白溶液。照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定。按下式计算,每1g大豆油中含游离脂肪酸不得过0.07mmol游离脂肪酸=[C×(V-V)+0.015]/(15×L)式中C为氢氧化钠滴定液(0.05mO/L)的浓度,mol/IV为供试品溶液在第二等当点与第一等当点时消耗氢氧化钠滴定液(0.05mo/L)体积的差值,ml;V。为空白溶液在第二等当点与第一等当点时消耗氢氧化钠滴定液(0.05mo/L)体积的差值,ml;L为大豆油的标示量,g/ml过氧化值用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于大豆油1g),冻干或60℃水浴减压蒸馏至除尽水分,加冰醋酸-三氯甲烷(3:2)30ml(两种试剂临用前通入氮气或二氧化碳除去溶解氧)使残渣溶解。精密加饱和碘化钾溶液0.5πl立即密塞,准确计时,振摇1分钟,加新沸过的冷水30ml与淀粉指示液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.0lmol/L)滴定至上层水相紫蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。按下式计算,本品的过氧化值不得过6过氧化值=(V1-V0)×C×1000/(V×L)式中V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积,ml;V。为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积,ml;C为硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的浓度,mol/L;V为供试品的取样量,ml;L为大豆油的标示量,g/ml。甲氧基苯胺值照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品10ml,置250ml圆底烧瓶中,冻干除去水分(或加无水乙醇20ml,于60℃水浴减压蒸馏除去水分。自“加无水乙醇20m”起,依法重复操作三次除尽水分)。取残渣,加异丙醇异辛烷(2:8)适量使溶解并定量转移至25m1量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,取12ml置离心管,加无水硫酸钠2.0g,振摇1分钟,离心(每分钟4000转)10分钟,取上清液。测定法精密量取供试品溶液5ml,置具塞试管中,精密加冰醋酸1ml,密塞,摇匀,以异丙醇-异辛烷(2:8)为空白,在350nm的波长处测定吸光度(A0);精密量取供试品溶液与异丙醇-异辛烷(2:8)各5ml,分别置甲、乙两支具塞试管中,各精密加0.25%4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液(临用新制)lml,密塞,摇匀,立即准确计时,于23℃士3℃避光放置约8分钟,在350nm的波长处分别读取10分钟时的吸光度A1、A2。按下式计算。甲氧基苯胺值=25×1.2×(A1-A2-A0)/(V×L)式中A1为供试品溶液反应后的吸光度;A2为空白溶液反应后的吸光度;A0为供试品溶液未反应的吸光度;V为供试品的取样量,ml;L为大豆油的标示量,g/ml;1.2为加人4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液后的溶液稀释因子。限度不得过5.0脂肪酸组成照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于大豆油0.2g),置具塞试管中,加乙醚10ml,摇匀,加无水硫酸钠5g,摇匀,静置分层,取乙醚层溶液5ml,加至硅胶柱内(硅胶孔径6nm,110℃活化1小时,装填高度为1.5cm,直径为1.5cm,使用前用少量乙醚润湿),以每分钟5~10滴的流速通过柱,收集流出液挥干,加正庚烷5ml使残留物溶解,取1ml,加二甲基碳酸酯与0.5mol/L甲醇钠溶液各1ml,充分混合1分钟,加水7ml,摇匀,取上清液。对照品溶液取已酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品各适量,精密称定,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品各0.1mg的混合溶液。色谱条件用键合聚乙二醇为固定液的毛细管柱(0.25mm×30m,0.25m)为色谱柱;起始温度为180℃,维持8分钟,以每分钟10℃的速率升温至225℃,维持15分钟;检测器温度为280℃;进样口温度为250℃;载气流速为每分钟1ml;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法以峰面积计算。限度碳链长度小于14的饱和脂肪酸不大于0.1%,十 四烷酸不大于0.2%,棕榈酸应为9.0%~13.0%,棕榈油酸不大于0.3%,硬脂酸应为2.5%~5.0%,油酸应为17.0%30.0%,亚油酸应为48.0%~58.0%,亚麻酸应为5.0%11.0%,花生酸不大于1.0%,二十碳烯酸不大于1.0%,山嵛酸不大于1.0%溶血磷脂酰胆碱与溶血磷脂酰乙醇胺照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液用内容量移液管精密量取本品1ml,置l0ml量瓶中,用正已烷-异丙醇(1:2)稀释至刻度,摇匀对照品溶液(1)~(5)取溶血磷脂酰胆碱与溶血磷脂酰乙醇胺对照品各适量,精密称定,加正己烷-异丙醇(1:2)溶解并分别定量稀释制成每lml中含溶血磷脂酰胆碱40μg、80μg、120μg、200g、400g和溶血磷脂酰乙醇胺12.5g、25pg、37.5g、62.5μg、1251g的溶液系统适用性溶液取溶血磷脂酰乙醇胺对照品适量,加三氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,取0.2ml与供试品溶液1ml,混匀。色谱条件用硅胶为填充剂( Altima silica4.6mm250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.5:0.05)为流动相A,正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B;流速为每分钟1.0ml;按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:雾化气为氮气或压缩空气,雾化气流速为每分钟1.5L,漂移管温度为75℃);柱温为40℃;进样体积20l。必要时适当调整浓度及进样体积,使检测灵敏度满足定量测定的要求时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)96.5903.596.5343.596.5系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,溶血磷脂酰乙醇胺峰与相邻峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取对照品溶液(1)~(5),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以对照品溶液浓度的对数值与对应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数应不小于0.99另精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算供试品中溶血磷脂酰胆碱与溶血磷脂酰乙醇胺的含量。限度每1ml中含溶血磷脂酰胆碱不得过2.0mg,溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5mg磷照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品2ml,置坩埚中,加氧化锌2g,缓缓炽灼至烟雾消失,将坩埚置600℃炽灼1小时,取出,放冷,加盐酸溶液(1→2)10ml,缓缓加热至 沸,煮沸5分钟使内容物溶解,用水定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。空白溶液取所用试剂,制备方法同供试品溶液。对照品溶液取磷酸二氢钾对照品约0.135g,精密称定置lo0ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀测定法精密量取对照品溶液0ml、1ml、2ml、3ml与5ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水1oml、钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml使溶解)lml、对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.025mol/L硫酸溶液100ml使溶解,临用新制)lml与50%醋酸钠溶液3ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,以第一瓶为空白,在720nm的波长处分别测定吸光度,以测得的吸光度与其对应的浓度计算线性回归方程。精密量取供试品溶液与空白溶液各10ml,分别置25ml量瓶中,同法操作,在720nm的波长处分别测定吸光度,将两者吸光度的差值代入回归方程计算,并将结果乘以0.2276限度每1ml中含磷(P)应为0.20~0.26mg(处方1)或0.40~0.52mg(处方2~5)。甘油用内容量移液管精密量取本品2ml,加1.3%高碘酸钠溶液50ml,搅拌1分钟,加1,2-丙二醇3ml,搅拌30秒,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。本品每1ml中含甘油应为15.0~18.4mg(处方5)或19.8~24.2mg(处方2、3)或22.5~27.5mg(处方1、4)渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度应为280~370 m Osmol/kg细菌内毒素取本品,用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至6.5~7.5,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.5EU。其他除不溶性微粒外,应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂正己烷-异丙醇(1:1)供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于大豆油0.5~0.6g),置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,加溶剂5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液取大豆油对照品约0.19g,精密称定,置oonl量瓶中,用溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀(此液在20℃下保存,可使用2个月)。系列对照品溶液精密量取对照品贮备液2.0ml、5ml、3.0ml、3.5ml与4.0ml,分别置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取大豆油和油酸各10mg,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9:1:0.1)为流动相;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:雾化气为氮气或压缩空气,雾化气流速为每分钟2.5L或压力为240kPa,漂移管温度为60~70℃);进样体积10pl。必要时适当调整浓度及进样体积,使检测灵敏度满足定量测定的要求系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,大豆油峰与油酸峰的分离度应大于2.0。测定法精密量取系列对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以系列对照品溶液浓度的对数值与对应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数应不小于0.99精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算大豆油含量
类别
肠外营养药
规格
(1)100ml:10g(大豆油):1.2g(卵磷脂)(2)250ml:25g(大豆油):3g(卵磷脂)(3)500ml:50g(大豆油):6g(卵磷脂)(4)100ml:20g(大豆油):1.2g(卵磷脂)(5)250ml:50g(大豆油):3g(卵磷脂)(6)500ml:100g(大豆油):6g(卵磷脂)(7)100ml:30g(大豆油):1.2g(卵磷脂)(8)250ml:75g(大豆油):3g(卵磷脂)(9)250m1l:25g(大豆油):1.5g(卵磷脂)(10)500ml:50g(大豆油):3g(卵磷脂)
贮藏
25℃以下保存,不得冷冻。
标注
产品标签或使用说明书中应写处方。
附
件1动态光散射法动态光散射( Dynamic Light Scattering,DLS),也称光子相关光谱( Photon Correlation Spectroscopy,PCS)。动态光散射技术是基于对散射光强度快速而短暂的波动进行分析,这种波动是悬浮在液体中的粒子(包括脂肪乳粒)由于随机布朗运动或扩散引起的。采用合适的检测器(如光电倍增管),在给定的角度(如90°测定快速波动的散射光强度。由散射光强度数据计算得自相关函数,通过适当的解卷积算法,转换得到强度加权扩散系数的近似分布。再通过 StokesEinstein方程和经典(米氏)光散射理论计算小粒径乳粒的分布。1.对仪器的一般要求具备(或不具备)样品自动稀释功能的合适的动态光散射仪,一般散射角设置为90°。取100、250和400nm的标准粒子(聚苯乙烯标准粒子或其他合适的微球体),每种粒子测定3次,平均粒径的相对标准偏差应不大于10%,光强平均粒径和标准偏差应在可接受的误差范围内。测定方法在预先经0.2μm孔径过滤器过滤并经超声脱气的水中,加入适量样品。缓慢搅拌得到均匀的轻微浑浊的混悬液。将仪器散射角度设置为90°进行测定。只要卡方(x2)拟合优度参数保持可接受的低值(视每台仪器的规格而定),样品的测试结果就是可接受的如果仪器中配有自动稀释系统,可直接将初始高浓度的样品注入仪器中,由仪器自动稀释至适合的浓度进行检测。需确保浓度不过高,否则会因为多重散射和液滴间相互作用产生假象。如果仪器不具备自动稀释功能,则需手动稀释(第次至少稀释10倍),然后装入一个插入式的样品池中。依据仪器规格及技术参数制定最佳的稀释方案,使待测样品池中的浓度能产生合适的散射强度以适于测定附件2光阻法测定乳状注射液中大于5m的乳粒乳状注射液中5m以上大乳粒的比例,可采用基于光阻(光消减)原理的单粒子光学传感技术进行测定。单个粒子通过狭窄的光感区时阻挡了一部分入射光,引起到达检测器的人射光强度瞬间降低,强度信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于光感区的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列标准粒子建立粒径与强度信号大小的校正曲线。仪器测得样品中乳粒通过光感区产生的信号,根据校正曲线计算出乳粒的粒径及加权体积。使用单粒子光学传感技术传感器时,需知道重合限与最佳流速1.对仪器的一般要求将仪器的阙值设为1.81m,上限为50m。分别测定5m、10m两种规格的标准粒子,每一种标准粒子检测三次,所测得的标准粒子的平均数均粒径的相对标准偏差应不大于10%,与其标示值的偏差应小于10%。此外,所测得的每毫升标准粒子的数目应在标准粒子标示浓度的±10%以内2.测定法如果仪器配有自动稀释系统,直接用注射器或聚四氟乙烯管线将高浓度的样品注入仪器中,由仪器自动稀释至适合的浓度再进行检测;如果仪器不具备自动稀释功能,则需手动稀释(第一次至少稀释10倍),在预先经0.2μm孔径过滤器过滤并经超声脱气的水中加入适量乳状注射液,缓慢搅拌得到轻微浑浊的均匀混悬液。无论哪种稀释方式,最终粒子浓度均应低于传感器的重合限。将检测器的阈值设为1.8m,上限为50m,测定样品,每个样品测定3次。按下式计算大于5m的乳粒加权总体积占油相体积的百分比测得的大于5m的乳粒加权总体积(m)稀释倍数×油相密度(g/ml)大乳粒%一取样量(m)×油相标示浓度(g/10m)×100%
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