培哚普利叔丁胺片
性状
本品为白色片或类白色片或绿色片
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于培哚普利叔丁胺20mg),加甲醇4ml,超声使培哚普利叔丁胺溶解,滤过,取滤液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲醇-甲苯-冰醋酸(70:30:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,先喷以稀碘化铋钾试液,再喷以5%亚硝酸钠的稀乙醇溶液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶液均应置于4℃以下保存。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于培哚普利叔丁胺30mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见培哚普利叔丁胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,除叔丁胺峰外,如有相对保留时间为1.77~1.90的杂质峰(杂质Ⅳ),其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积2.5倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含培哚普利叔丁胺0.2mg的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则溶出度8mg规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液900m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液10ml,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积501系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。2ng或4ng规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液200ml为溶出介质转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液10ml,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含培哚普利叔丁胺10μg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见溶出度8mg规格项下限度标示量的75%,应符合规定水分取本品细粉适量,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于培哚普利叔丁胺20mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加流动相适量,超声使溶解,放冷,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取培哚普利叔丁胺与杂质Ⅲ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( ZorbaxSBC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾2g,加水使溶解,再加磷酸3ml三乙胺3ml,用水稀释至1000ml)(48:52)为流动相;检测波长为215m,柱温为50℃;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,培哚普利峰的保留时间约为12分钟,培哚普利峰与杂质Ⅲ峰的分离度应大于6.0。理论板数按培哚普利峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同培哚普利叔丁胺
规格
(1)2mg(2)4mg(3)8mg
贮藏
30℃以下密封保存
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焦点事件
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