硫酸钡（Ⅰ型）的含量测定方法
含量测定
精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯置冰浴中冷却,静置至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,将细小沉淀定量转移至滤纸上,用冷碳酸钠(1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次,每次约10ml,搅拌,如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,将细小沉淀定量转移至滤纸上,再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1m,再用水洗净(注:溶液可能微呈浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,在80~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,定量转移所有沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200洗涤,最后用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即为硫酸钡重量。
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