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2010北京色谱年会成功召开

2010.12.12

安捷伦UHPLC改善色谱分析的数据质量

  安捷伦科技(中国)有限公司肖尧先生作了题为《安捷伦UHPLC改善色谱分析的数据质量》的报告,主要介绍了UHPLC改善色谱分析通量和分离度,UHPLC与HPLC之间的方法转换等内容。

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安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧 先生

  小颗粒色谱填料

  对于小颗粒色谱填料,需要高流速获得高柱效和分离速度,提高流速HETP不会提高,提高分离速度的同时改善分离度。颗粒度越小,HETP越低,柱效越高,分离度越好。

  小颗粒填料全面改善液相色谱的数据质量:1)小颗粒高效柱,分离度改善,灵敏度改善(对于质谱可能尤其显著),分离速度改善(使用小颗粒填料的短柱);2)提高流速对小颗粒填料色谱柱的柱效负面影响不大。

  Agilent 1200 UHPLC性能特点

  全新Agilent 1200 Infinity 系列高分离度快速液相色谱系统,更高的数据质量——速度、分离度和灵敏度。提高样品通量,试验时间缩短,分析速度可以比标准液相快20倍;使用小颗粒填料色谱柱,调整流动相选择性,分离度提高60%;采用质谱检测器,增加信噪比,灵敏度提高10倍以上 。

  而后,肖先生给大家举了UHPLC测定西洋参中皂苷的含量,异丙酸梯度分离甘油三酸脂等诸多实例,均获得很好的结果质量。

  UHPLC与HPLC方法转换

  UHPLC与HPLC之间的方法转换基于公式与计算器计算转换参数,其中流动相、柱温和检测波长是不变参数,而梯度时间表和进样量是转换参数,梯度时间基于柱长和流速。肖先生以柴胡样品为例,从HPLC直接转换的UHPLC方法满足了药典的分离要求。UHPLC与HPLC的方法比较见下表:

原始HPLC 转换UHPLC
色谱柱 Zorbax Plus C18(4.6×250mm,5μm) Zorbax Plus C18(2.1×100mm,1.8μm)
流速 1mL/min 0.4mL/min
运行时间 61min 13min
最大压力 110bar 506bar
溶剂消耗 61mL 5.2mL
进样量 20μL 1.6μL

 

岛津超快速液相色谱仪LC-30A性能特点及最新应用

  岛津公司冀峰博士作了题为《岛津超快速液相色谱仪LC-30A性能特点及最新应用》的报告,主要介绍了Nexera UHPLC LC-30A 超高效液相色谱仪的超高压、超高速和超高温等三大优越性能及其应用。

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岛津公司 冀峰 博士

  Nexera(LC-30A)作为岛津LC的新一代产品,各方面的性能都提升到新的水平,可同时满足传统/快速/超快速/高分离度/高温多种分析条件的要求。

  LC-30A优越性能

  Nexera UHPLC LC-30A超高效液相色谱仪在压力高达130MPa时仍能被优化工作,而不影响高性能和数据质量。Nexera在最高的压力下还可进行宽流速范围的各种分析,从微柱液相(micro LC)到常规液相,从普通压力液相到超高压液相,从等梯度到四元高压梯度和多维液相。

  LC-30A仅需10秒的快速进样,使快速色谱缩短了周期时间,真正实现了超过4600个样品容量的高通量。Nexera新设计的进样口和细尖(fine-tipped)的进样针还有额外的功能,如多个清洗溶剂的选择,进样口及针内壁的清洗,使交叉污染减少到最低。

  LC-30A对于高温液相色谱分析提供了有效的溶剂预加热方式,使溶剂达到稳定可靠的状态。先进的智能加热平衡器(IHB)通过使用柱箱内独立控制的加热区域,使高温分析时的峰展宽效应最小,以保证任何流速下的柱温。当分析温度高达150℃时,柱后冷却器可以降低检测噪音。

  接着,冀博士列举了分析人参皂苷、17种氨基酸混合标准品等诸多例子。

  绿色液相色谱

  绿色液相色谱一般是指减少有机溶剂的使用和消耗,通过缩短分析时间、降低有机溶剂的使用比例来实现。在高温下,水(亚临界水)的洗脱能力可以达到常规温度时有水/有机溶剂的洗脱能力。

  LC-30A是一款低碳产品,它在降低环境压力方面主要体现在:1)节省溶剂,流速和分析时间分别缩减到原来的3/5和1/25,即每次分析的流动相消耗约减少到1/40。2)能源成本,分析时间减少为原来的1/25,即能源消耗减少到原来的1/25。3)性能成本,不仅速度快14倍,而且提高峰分离度,即成本/性能比降至1/14以下。4)方法移植的成本降低,可以使用方法移植(常规LC←→超高速LC)工具。5)高温下纯水流动相分析,降低了环境压力。

 

食品安全科技的发展:从化学分析家到分析毒理学家

  中国疾病预防控制中心吴永宁研究员作了题为《食品安全科技的发展:从化学分析家到分析毒理学家》的报告,以三聚氰胺事件和南京小龙虾事件为例,介绍了化学污染分析和毒理学分析以及食品安全的风险监测和评估。

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中国疾病预防控制中心 吴永宁 研究员

  三聚氰胺事件

  提及食品安全,吴研究员首先就讲到了“三聚氰胺奶粉”事件。这次事件曾对我国奶牛业造成了毁灭性打击,震惊了全国,惊动了世界。关于三聚氰胺的检测,因为之前美国类似的宠物肾结石事件中检测结果是三聚氰胺和三聚氰酸,所以当吴永宁研究员团队仅检测到三聚氰胺时,相当多的人都在质疑结果。但是从他们对市场上样品、患者家的奶粉以及公安部收缴的非法添加原料的检测中发现,其他物质的含量都很低,三聚氰胺确实是始作俑者。后来,经过大量测定数据和方法的公布,证明他们是正确的;特别是欧盟组织的国际比对中以优秀成绩通过了三聚氰胺分析能力的考核。

  南京小龙虾事件

  接下来,吴研究员给我们讲起了今年发生在南京的小龙虾事件。食用小龙虾后的横纹溶解综合征患者,具有与“哈夫”病相似的流行病学特征和临床表现,如病前4到13小时内均有食用较多小龙虾史。吴研究员对来自南京市场的小龙虾及患者的血液和尿液样品进行了900多项有关化学物质的筛查,做了6种聚醚类抗生素、10种大环内脂抗生素、23种β-受体激动剂、15种镇静剂、3种苯胺和消极苯胺类化合物,2种重金属的检测,未发现市场采集的小龙虾中存在已知可致横纹溶解综合征的化学物质。

  国家疾控中心把所有轻度小龙虾病人的血液重新采集,然后,在国际合作当中,相互发现有什么样的生物物质。同时我们正在提出病例的定义和主动监测方案。明年将会更多的进行病例的主动搜索,主动去寻找这些病人。中国食品安全的一种状态就是,如果积累的病例多了,那么可能发现解决这个难题的机会就多了。

  食品安全风险评估

  最后,吴研究员介绍了食品安全风险体系。食品安全是指将风险降到人们普遍可以接受的程度,真正目的是控制食源性疾病。食品业无法避免风险,如何对风险进行评估就成为问题的重中之重。

  我国去年出台的《中华人民共和国食品安全法》,其最大亮点就是将食品安全保障建立在风险分析的框架上,将以科学为基础的食品安全风险评估与以政策为基础的食品安全风险管理分离。“食品安全是建立在风险分析体系上的,包括风险评估、风险管理和风险交流。国际上食品安全管理是由联合国粮食与农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品标准规划—国际食品法典委员会(CAC)实施的。我国也是这样,在实施新的《食品安全法》时,风险评估和风险管理也保持了独立性,由卫生部负责组建了代表科学的国家食品安全风险评估委员会和代表管理的食品安全国家标准审评委员会。这样看来,我们国家的食品安全风险监测与风险评估制度已经与国际接轨了。

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