动态微波辅助-液相萃取食品和环境样品中农药的研究
本论文将微波吸收介质引入到动态微波辅助萃取体系中,对传统动态微波辅助萃取法进行了改进,并将动态微波辅助萃取法与液相萃取法相结合,对食品和环境样品中的农药残留进行快速提取。采用微波吸收介质辅助-非极性溶剂动态微波萃取法提取了谷物中的有机磷农药。利用自行设计的微波吸收介质管作为提取器,加速了微波提取进程并提高了微波能利用率,同时实现了非极性溶剂作为单一微波提取溶剂,使提取产物无需净化,可以直接进行气相色谱-质谱分析检测。采用非极性溶剂动态微波辅助萃取结合反相-离子液体分散液液微萃取法提取了玉米和大豆中的三嗪类除草剂。在动态微波辅助萃取的作用下,高脂肪样品中的目标分析物经非极性溶剂提取后,被离子液体直接富集,实现了目标分析物与大量脂肪的有效分离,使富集和净化同时完成,缩短了处理时间,简化了实验步骤,为非极性溶剂微波辅助萃取法在高脂肪样品中的应用提供了依据。采用动态微波辅助萃取与改进的连续流动单滴微萃取法相结合提取了茶叶中的有机磷农药。改进的连续流动单滴微萃取装置能够使有机单滴较稳定的存在并与目标分析物充分接触,可快速建立提取平衡。提取、净化、分离和富集可以一步完成,扩大了单滴微萃取的应用范围,实现了对于复杂固体样品中分析物的提取。采用动态微波辅助萃取与浊点萃取相结合的方法对土壤中的三嗪类除草剂进行了提取。利用非离子型表面活性剂Triton X-114的水溶液作为提取溶剂,通过动态微波辅助胶束萃取法提取土壤中的目标分析物,再通过相分离实现对目标分析物的富集。本方法综合了动态微波辅助萃取和浊点萃取的优点,避免了有机溶剂的使用,简单、快速、灵敏度高、绿色环保,为复杂环境样品的处理提供了很好的指导和借鉴作用。采用动态微波辅助萃取结合离子液体均匀液液微萃取法测定了蔬菜中的三嗪类除草剂。利用亲水性离子液体的水溶液代替传统的有机溶剂,通过向提取液中加入离子交换剂进而产生疏水性离子液体,离心后得到离子液体富集相。对实验条件进行了考察,建立了一种环境友好的、适用于蔬菜中三嗪类除草剂提取的样品前处理方法。采用动态微波辅助萃取与离子液体双水相萃取相结合的方法对蔬菜中的三嗪类除草剂进行了提取。通过1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的水溶液对蔬菜中的目标分析物进行提取后,向提取液中加入硫酸铵形成离子液体双水相萃取体系,离心后得到离子液体富集相,可直接进入高效液相色谱分析检测。实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、绿色环保,对建立食品和环境样品复杂固体基质中污染物的检测具有一定的指导意义。
