氯烯雌醚的含量测定方法
含量测定
取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加无水乙醇15ml,缓缓加热回流,待溶解后从冷凝器上口分次加人切成小块的金属钠2.0g,继续回流1小时,并时时振摇,加无水乙醇25ml,使过量的金属钠作用完全,继续加热15分钟,加水70ml,放冷,加硝酸15ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mo/L)25ml,振摇,放置10分钟,滤过,用水80m1分次洗涤容器和沉淀,合并滤液和洗液,加硫酸铁铵指示液3ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于38.09mg的C23H2nClO3。
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