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化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素

2015.10.19

  2015年10月17日,第二届全国质谱分析学术报告会在浙江大学紫荆港校区体育馆盛大开幕,在5位院士的精彩报告后,多位学者做了高水平的大会报告。

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中科院化学所陈义研究员:化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素

  中国科学院化学研究所陈义研究员做题为《化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素》的报告。在质谱的整个分析过程中,课题组主要集中研究解吸附离子化过程,采用的基本策略是:双(多)枪法(DGM)。几种策略考虑为:分析器原位反应,基质引入与改革,非破坏性化学键、共价式化学衍生。比如化学移位术,在小分子MALDI-TOF用CHCA做基质时,看不到正离子分析中的柠檬酸和负离子分析中的硬脂酸;加入酞菁,可形成金属配合物离子和酞菁稳定的离子对,差值为柠檬酸或硬脂酸,即可有效检测,并获得几个ppm的质量准确度及很高的灵敏度。课题组还进一步分析了配合的机理、各种配体及其特点、配体与离子化效率、测定误差的关系。GAs是一种含量超低(10-9~10-15g/g),可用样很少(0.5mg)的有机小分子植物激素,课题组用LC-Q-TOF质谱分析GAs的系列化合物;在通常的提取步骤、质谱分析前,加入衍生步骤,后测得拟南芥中的各种GAs,并与各种文献方法相比,可有效测定各个GAs组分,灵敏度得到有效提高。

  课题组进一步进行超痕量衍生-LC-MS。比如用常温超痕量化学反应使GA与EDC形成连接产物,测到的最低衍生浓度达0.1 pmol/L,远远优于各种文献方法。课题组还在研究加速反应的方法。

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