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液相色谱分析产生负峰的原因及解决办法

2021.1.25

 液相色谱分析时产生负峰的原因很多,应仔细排查。

  峰形异常(怪峰或鬼峰)是色谱实验室中不希望出现的非真实峰,通常分为三类:残留或记忆峰、假峰、畸变。产生原因和解决方法如下:

  1 残留或记忆峰。一般是由阀、检测器的流动池死角、手动进样时进样针头沾污引起;解决方法:可以冲洗阀、流通池、进样针等。

  2 假峰。与分析样品无关的峰,在检测器高灵敏度时易出现,一般不易排除,与样品的保留时间有关;有时假峰的确是真实物质产生的峰,它来自于进样阀零件被污染、样品前处理时产生降解或混入杂质;流动相被污染。前一次进样的洗脱物污染等引起;有时还出现两个或多个未被完全分离的峰;解决方法:可以适当降低检测器灵敏度、重新配制流动相、清洗进样阀等。

  3 畸变。一般来自于进样阀外部,包括干扰,或者试样浓厚太高、进样太多使峰前沿凸起等;解决方法:消除干扰、重新配制试样、重新配制流动相、稀释试样或减少进样量等。




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