2015年第一轮国家环监网实验室水中氨氮能力考核结果
各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站:
为掌握国家网环境监测和质量管理水平,持续监督成员单位质量体系的有效性,保证监测数据质量,根据《关于印发<2015年国家环境监测网环境监测质量管理工作要点>的通知》(总站质管字[2015]51号),中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作,现将此次能力考核的结果通报如下:
一、基本概况
本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站,考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名,占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。
考核共发放水中氨氮样品370份,收回结果367份,有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。
未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。
二、考核结果
1、结果统计与能力评价
本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02),采用四分位数稳健统计方法,对盲样测定结果进行统计。
考核所用的盲样为氨氮样品,每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平,各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成,详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3,Z比分数图见附件4。
表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况
考核结果 | 满意 | 有问题 | 不满意 | 合计数 | |||
数量 | 比例 | 数量 | 比例 | 数量 | 比例 | ||
浓度水平一 | 58 | 79.5% | 6 | 8.2% | 9 | 12.3% | 73 |
浓度水平二 | 68 | 91.9% | 2 | 2.7% | 4 | 5.4% | 74 |
浓度水平三 | 72 | 98.6% | 1 | 1.4% | 0 | 0.0% | 73 |
浓度水平四 | 60 | 85.7% | 7 | 10.0% | 3 | 4.3% | 70 |
浓度水平五 | 63 | 85.1% | 6 | 8.1% | 5 | 6.8% | 74 |
总数 | 321 | 88.2% | 22 | 6.0% | 21 | 5.8% | 364 |
数据无效,未参与统计 | 3 | ||||||
盲样未能检测 | 4 | ||||||
未报结果 | 3 | ||||||
未报名参加 | 5 | ||||||
总计 | 379 |
图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图
2、基本信息统计
(1)检测方法统计
本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见,使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多,比例为97.3%。
表2检测方法分布情况
所依据的方法标准 | 数量 | 比例 |
水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) | 6 | 1.6% |
水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) | 3 | 0.8% |
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009) | 357 | 97.3% |
水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195—2005) | 1 | 0.3% |
合计 | 367 | 100% |
本次考核各参加单位使用的仪器设备有:流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多,分别占65.7%和29.7%,其次是连续流动注射分析仪,所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。
表3 仪器设备分布情况
序号 | 仪器名称 | 数量 | 比例 |
1 | 流动注射分析仪 | 1 | 0.3% |
2 | 便携式分光光度计 | 4 | 1.1% |
3 | 多参数水质分析仪 | 1 | 0.3% |
4 | 可见分光光度计 | 241 | 65.7% |
5 | 连续流动注射分析仪 | 8 | 2.2% |
6 | 气相分子吸收光谱仪 | 1 | 0.3% |
7 | 实验室氨氮自动分析仪 | 1 | 0.3% |
8 | 台式氨氮水质分析仪 | 1 | 0.3% |
9 | 紫外可见分光光度计 | 109 | 29.7% |
合计 | 367 | 100.0% |
本次考核的统计结果表明,各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所,所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。
3、质量体系问题统计
从本次考核的结果报告单中,发现了9类主要质量体系问题,包括测定值有效位数保留不对,数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。
其中,相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍,占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误,各均占3.5%左右。详见表4。
表4 质量体系问题分布情况表
序号 | 质量体系问题 | 数量 | 比例 |
1 | 测定值有效位数保留不对,数据无效不参与统计 | 3 | 0.8% |
2 | 系统填报与盖章版结果报告单填写不一致 | 8 | 2.2% |
3 | 相对误差计算错误 | 96 | 26.4% |
4 | 质控措施中测定值有效位数保留不对 | 1 | 0.3% |
5 | 三级审核信息填写不完整或日期有误 | 14 | 3.8% |
6 | 结果报告单未盖章 | 5 | 1.4% |
7 | 结果报告单修改不规范 | 2 | 0.5% |
8 | 样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误 | 11 | 3.0% |
9 | 方法检测限填写错误 | 13 | 3.6% |
本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。
表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表
序号 | 浓度水平 | 单位代码 | 单位名称 | 样品编号 | 检测结果 | Z比分数 | 评价结果 | 质量体系问题 |
1 | 四 | CODE2015-0369 | 中国环境监测总站质检室 | SMP2015-0369 | 0.699 | -0.023 | 满意 | 方法检测限填写错误 |
2 | 五 | CODE2015-0150 | 北京市环境保护监测中心 | SMP2015-0150 | 2.90 | -0.277 | 满意 | 三级审核信息及日期均未填写;结果报告单未盖章 |
3 | 一 | CODE2015-0341 | 天津市环境监测中心 | SMP2015-0341 | 0.474 | -0.920 | 满意 | / |
4 | 三 | CODE2015-0108 | 上海市环境监测中心 | SMP2015-0108 | 2.37 | -0.674 | 满意 | / |
5 | 五 | CODE2015-0180 | 重庆市环境监测中心 | SMP2015-0180 | 2.82 | -1.383 | 满意 | / |
6 | 二 | CODE2015-0187 | 河北省环境监测中心站 | SMP2015-0187 | 1.60 | -0.800 | 满意 | / |
7 | 五 | CODE2015-0245 | 山西省环境监测中心站 | SMP2015-0245 | 2.98 | 0.830 | 满意 | / |
8 | 五 | CODE2015-0060 | 内蒙古自治区环境监测中心站 | SMP2015-0060 | 2.88 | -0.553 | 满意 | / |
9 | 二 | CODE2015-0227 | 辽宁省环境监测实验中心 | SMP2015-0227 | 1.68 | 0.800 | 满意 | / |
10 | 三 | CODE2015-0138 | 吉林省环境监测中心站 | SMP2015-0138 | 2.45 | 1.124 | 满意 | / |
11 | 二 | CODE2015-0172 | 黑龙江省环境监测中心站 | SMP2015-0172 | 1.62 | -0.400 | 满意 | 相对误差计算错误 |
12 | 三 | CODE2015-0008 | 江苏省环境监测中心 | SMP2015-0008 | 2.35 | -1.124 | 满意 | / |
13 | 三 | CODE2015-0218 | 浙江省环境监测中心 | SMP2015-0218 | 2.40 | 0.000 | 满意 | 结果报告单未盖章 |
14 | 一 | CODE2015-0056 | 安徽省环境监测中心站 | SMP2015-0056 | 0.495 | 0.368 | 满意 | / |
15 | 五 | CODE2015-0315 | 福建省环境监测中心站 | SMP2015-0315 | 3.03 | 1.521 | 满意 | / |
16 | 一 | CODE2015-0191 | 江西省环境监测中心站 | SMP2015-0191 | 0.476 | -0.798 | 满意 | / |
17 | 四 | CODE2015-0059 | 山东省环境监测中心站 | SMP2015-0059 | 0.693 | -0.294 | 满意 | / |
18 | 二 | CODE2015-0002 | 河南省环境监测中心 | SMP2015-0002 | 1.64 | 0.000 | 满意 | / |
19 | 五 | CODE2015-0330 | 湖北省环境监测中心站 | SMP2015-0330 | 2.98 | 0.830 | 满意 | 相对误差计算错误;方法检测限填写错误 |
20 | 一 | CODE2015-0151 | 湖南省环境监测中心站 | SMP2015-0151 | 0.489 | 0.000 | 满意 | / |
21 | 四 | CODE2015-0039 | 广东省环境监测中心 | SMP2015-0039 | 0.664 | -1.606 | 满意 | 方法检出限填写错误 |
22 | 五 | CODE2015-0120 | 广西壮族自治区环境监测中心站 | SMP2015-0120 | 2.92 | 0.000 | 满意 | / |
23 | 四 | CODE2015-0174 | 海南省环境监测中心站 | SMP2015-0174 | 0.708 | 0.385 | 满意 | / |
24 | 四 | CODE2015-0159 | 四川省环境监测总站 | SMP2015-0159 | 0.693 | -0.294 | 满意 | / |
25 | 二 | CODE2015-0282 | 贵州省环境监测中心站 | SMP2015-0282 | 1.52 | -2.400 | 有问题 | / |
26 | 五 | CODE2015-0190 | 云南省环境监测中心站 | SMP2015-0190 | 2.88 | -0.553 | 满意 | / |
27 | 一 | CODE2015-0071 | 西藏自治区环境监测中心站 | SMP2015-0071 | 0.494 | 0.307 | 满意 | 相对误差计算错误;三级审核信息填缺签发日期 |
28 | 五 | CODE2015-0035 | 陕西省环境监测站 | SMP2015-0035 | 3.057 | 1.895 | 满意 | / |
29 | 二 | CODE2015-0077 | 甘肃省环境监测中心站 | SMP2015-0077 | 1.64 | 0.000 | 满意 | 相对误差计算错误 |
30 | 二 | CODE2015-0007 | 青海省环境监测中心站 | SMP2015-0007 | 1.62 | -0.400 | 满意 | 相对误差计算错误 |
31 | 四 | CODE2015-0329 | 宁夏环境监测中心站 | SMP2015-0329 | 0.693 | 0.693 | 未参与统计 | 测定值有效位数保留不对,数据无效不参与统计;质控样编号系统填报与盖章版结果报告单填写不一致;质控措施中测定值有效位数保留不对。 |
32 | 二 | CODE2015-0287 | 新疆环境监测总站 | SMP2015-0287 | 1.68 | 0.800 | 满意 | / |
33 | 五 | CODE2015-0265 | 新疆生产建设兵团环境监测中心站 | SMP2015-0265 | 3.03 | 1.521 | 满意 | / |
1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%,与以往的能力考核相比,结果满意率有了一定幅度的提高,表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。
2、从不同浓度水平样品的考核结果来看,低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力,提高低浓度样品的检测水平。
3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理,规范三级审核等各项管理制度,保障监测数据质量,不断提高实验室质量管理水平,促进质量管理体系有效运行与持续改进。
中国环境监测总站
二〇一五年九月六日