常用溶剂物理常数和精制方法3
三． 薄层板上原位化学反应
本法使直接在薄层板上进行的化学反应，又称原位反应薄层。先将样品滴加在薄层板上，然后滴上适当的溶剂展开反应物。有时先在试官内进行反应，而后在薄层板上进行层析检识。根据原化合物的Rf值再联系产物的层析行为，Rf值，可供鉴别一个化合物或者提供鉴定一个化合物有价值的线索。应用这些特殊反应只消耗未知物极微量的样品却提供了有关结构鉴别的信息，操作简便。如氧化，还原，脱水，水解，卤代，酶的催化作用，酯化，硝化，衍生物的制备，混合反应等均可在薄层板上进行。例：
１． 酯化反应
（1） 取原儿茶酸乙醇溶液，在一薄层板上点两个相同的样点，其中一份样点的原点上，再点加试剂：醋酸－吡啶（3：1），待溶剂挥发后，再重复点加试剂几次，干后，以氯仿－丙酮（8：2）展开。（用点蒸气熏显色，可见其中点加醋酐吡啶试剂的样点已展来在前，而未加试剂的样点仍在起始线）。两者Rf值不同的理由是：？
（2） 取原儿茶醛乙醇，在同一薄层上点加两个相同的样点，其中一分样点的原点上，在点加酸酐－吡啶（3：1），待试剂挥散后，在重复点加试剂数次，用氯仿－丙酮（8：2）展层。用2，4二硝基苯肼显色，可显示加酰化剂前后样品点有什么变化。
２． 成盐反应
取原儿茶醛乙醇溶液，在同一薄层板的起始线上点加2个相同样点，其中一份样点的原点上，再点加10％碳酸氢钠溶液（另一份不加），以氯仿－丙酮－甲醇（8：2：1）展层，并用三氯化铁乙醇溶液喷雾显色，可见其中点加碳酸氢钠的样点Rf值已有变化，未加碱的样点照常展开。为什么？
３． 苯氨反应
取原儿茶碱乙醇溶液，在同一薄层上点两个相同的样点，其中一份样点的原点上，在点加2，4二硝基苯肼试剂，给以热风以促使呈腙反应，然后以氯仿－丙酮（8：2）展层，可见出现两个棕红色斑点。在红棕色斑点下，再喷以三氯化铁试剂，又出现紫蓝色斑点。上面的红棕色斑点是原儿茶碱与2，4－二硝基苯肼所形成的胺，下面紫蓝色斑点是剩下的部分未成腙的原儿茶醛。2，4－二硝基苯肼的斑点呈黄色，Rf值最大。
由原位反应的结果判断原来化合物的结构上有何集团特征。并绘制出薄层层析图谱。
4 化合物纯度的检测：
（1） 化合物纯度的检查，可采用的方法测溶点，对纯品而言，溶点距1～2℃之间
（2） HPLC法显示一个主降 按面积归一法，应.>95％
（3） 薄层层析法，按药典规定制备薄层点样100μg 展距17cm 未见杂质斑点，操作同上，只是需配制一定浓度的检测液定量点样。
实验四 纸层析的应用
鉴别天然产物中的糖类,氨基酸等极性化学成分常被采用.
多缓冲溶液和碱性纸层析法的应用(原理属分配分离)
一. 混合单糖的PC
(1). 层析滤纸按纤维长丝方向(纵向)切成适当大小的纸条,在一端2cm处用铅笔划一条线为起始线，在起始线上点样，点样斑点的直径小于0.3cm，点间距1～1.5cm。
（2）样品：2.5％葡萄糖 鼠李糖混合溶液
（3）展开剂：正丁醇－醋酸－水（4：1：1或4：1：5上层）
（4） 显色剂：邻苯二甲酸－苯氨试剂*喷雾后于105℃加热10分钟。呈现桃色或棕色。
记录：贴PC滤纸条
葡萄糖Rf：
鼠李糖Rf：
二．混合氨基酸的PC－阿胶水解液
（1） 层析滤纸5*20cm一张，点样同上。
（2） 样品：阿胶酸水解液，猪阿胶酸水解液
（3） 展开剂：正丁醇：甲醇：水（15：3：2）
（4） 显色剂：0.2％茚三酮乙醇液
记录：贴PC滤纸条
比较二种阿胶所含氨基酸是否一样
三．多缓冲液和碱性纸层析法
（一） 蒽醌衍生物的分离
＊ 苯氨－邻苯二甲酸试液为苯氨0.93克和邻苯二甲酸1.66克溶于100毫升正丁醇（用水饱和）中。
（1） 缓冲滤纸的制备：取新华滤纸（3*12cm）一张，距下端2cm处划一起始线，向上面每隔1.5cm划一平行线按右图在各条带上图布PH缓冲液和碱液，然后将其夹在两片滤纸中吸至半？使润湿指数为1.5倍）备用。
（2） 样品：大黄素（Emodin） 大黄素甲醚（Physcion） 芦荟大黄素（Aloe-emodin）
大黄酸（Rhein）的氯仿溶液。
（3） 点样：每隔2cm点样。
（4） 展开剂：氯仿
（5） 显色剂：荧光检出
（6） 结果：记录图谱，并说明这些化合物的酸度。
［附］ PH缓冲液的配置：
PH3：取0.2M磷酸氢二钠溶液4.1ml加0.1M柠檬酸15.89毫升配成。
PH5：取0.2M磷酸氢二钠溶液10.30ml加0.1M柠檬酸9.70毫升配成。
PH8：取0.2M磷酸氢二钠溶液19.45ml加0.1M柠檬酸0.55毫升配成。
PH9.9：取0.1M NaCO3 5ml加0.1M NaHCO3 5毫升配成。
0.2M Na2HPO4 溶液含35.61克／升
0.1M柠檬酸溶液含21.01克／升
0.1M NaCO3溶液含28.62克／升
0.1M NaHCO3溶液含8.40克／升
（二） 叔胺碱的分离：
（1） 缓冲滤纸的制备：操作同上，配置五种不同的PH值的缓冲液，PH值分别为6.0，5.4，5.0，4.6，4.0。
（2） 样品：粉防己甲素（Tetrandrine） 粉防己乙素（Fangchinoline），轮环藤酚碱（Cyclonoline），粉防己总生物碱乙醇液。
（3） 展开剂：氯仿
（4） 显色剂：改良碘化铋钾
（5） 结果：记录图谱，并说明这些生物碱的碱度强弱。
［附］ PH缓冲液的配制：
PH4.0：取0.2M Na2HPO4 溶液7.71毫升加0.1M柠檬酸溶液12.29毫升配成。
PH4.6：取0.2M Na2HPO4 溶液9.35毫升加0.1M柠檬酸溶液10.65毫升配成。
PH5.0：取0.2M Na2HPO4 溶液10.30毫升加0.1M柠檬酸溶液9.70毫升配成。
PH5.4：取0.2M Na2HPO4 溶液11.15毫升加0.1M柠檬酸溶液8.85毫升配成。
PH6.0：取0.2M Na2HPO4 溶液12.63毫升加0.1M柠檬酸溶液7.37毫升配成。
实验五 柱层析的应用
常压柱层析在中草药化学成分分离上的应用
低压柱层析在中草药化学成分分离上的应用
减压柱层析在中草药化学成分分离上的应用
干柱柱层析在中草药化学成分分离上的应用
一．常压柱层析：
1．四季青中酚性化合物（原儿茶酸，原儿茶醛）的分离
原儿茶酸（Protocatechuic acid C7H6O4，3,4－二羟基苯甲酸）无色针晶，溶点198～200℃。易溶于水 乙醇 乙醚 丙酮 醋酸乙酯 ，难溶于苯 氯仿。
原儿茶醛（Protocatechuic aldehyde C7H6O3 ，3,4－二甲基苯甲醛）；植物体内存在量少，不稳定，易氧化，熔点153～154℃
操作步骤：
（1） 硅胶（100～160目，活度，Ⅴ级）6克，干法装柱。
（2） 样品：5mg加洗脱剂5毫升加热溶解后过滤，用吸管吸取滤液加入柱顶。
（3） 洗脱剂：石油醚／醋酸乙酯（4：6）。（先配50毫升，然后再酌量配）。
（4） 收集洗脱剂：用小三角并收集每份10毫升（共收集10份）。
（5） 检出：取硅胶CMC-Na小板一块如图画小格，用毛细管吸取各分洗脱液分别滴在各小格内，然后用毛细管取检出试剂* 滴在检品处，观察结果，另一格子只滴出试剂进行空白对照。
试剂空白
样品＋试剂
试剂空白
样品＋试剂
*按醛的一般检验方法，采用2，4－二硝基苯肼对原儿茶醛形成肼呈橙色为正反应。
当检出洗脱液至无肼的橙色斑点出现时改用氨性硝酸银试剂检出原儿茶酸。当正反应时应使银－氨络离子的溶液中的银离子被原儿茶酸的邻二酚烃基还原成金属银呈黑色斑点反应。可加热促使分解。
从反应结果可判断出哪几个流份含有原儿茶醛，哪几份含原儿茶酸，或为空白流份。然后将这些流份分别浓缩后点样进行薄层层析检出，薄层层层析条件：硅胶CMC－Na薄层板。展开剂： 氯仿：丙酮：甲醇：醋酸＝7：2：0.5：0.5
，显色剂：25的三氯化铁乙醇溶液显色，按展层结果合并相同流份，常压回收洗脱液至小体积，抽松后用乙醇为溶剂重结晶。抽滤得晶体，取少量晶体以少量乙醇溶解后再进行薄层层析，展层，观察是否为单体，就可以测熔点进行初步鉴定。已知或合物可作红外吸收光谱图与标准图谱对照证明。
记录各流份的点滴反应，薄层层析的结果（绘出图谱），写出所得单体的熔点数据。以初步判断所得化合物是什么化合物？
2．穿心莲中二萜内酯化化合物（穿心莲内酯，新穿心莲内酯）的分离。。。。。。。
穿心莲内酯（Andrographolide C20H30O6 穿心莲乙素），无色方形或长方形结晶，熔点230～231度，。。。 味极苦。可溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶中，微溶于氯仿 乙醚 ，难溶于水及油醚。
新穿心莲内酯（Neo-andrographolide C26H40O8 穿心莲丙素 穿心莲新甙） 无色柱状结晶，熔点168～169度。。。。。。苦味，可溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，微溶于氯仿和水，不溶于乙醚和石油醚.
操作步骤:
取中性氧化铝(100~200目,加入8%水振摇均匀使活度呈6级)6克(按样品:吸附剂=1:300量),先加入二氯甲烷,并打开柱下口活塞,湿法装柱.
取穿心莲内酯为主的精制品20mg置于蒸发皿内，用刮刀压碎后加0.4ml的甲醇溶解，再加入中性氧化铝半牛角勺（约0.3g）拌匀后再红外灯下干燥，并用刮刀亚成散粒，然后加到柱顶，呈均匀薄层带。将一滤纸片（直径小于层析柱的内径，滤纸片打小孔，平铺在样品层上。首用洗脱剂要保留柱顶）。
按梯度洗脱，先以二氯甲烷洗脱，用小三角瓶收集洗脱液，硅胶板上检查内酯成分出现时开始（用毛细血管滴下的洗脱液点在硅胶的薄层板上，用Kedde试剂检出，加热后出现紫色斑点）收集第一流份，每流份收集10ml。继以二氯甲烷：无水乙醇＝20：1洗脱，再改为二氯甲烷：无水乙醇＝9.6：0.4洗脱，再以甲醇洗脱，最后用50％甲醇洗脱。分别浓缩各馏份至小体积。然后每份点样于硅胶CMC-Na板上，并用对照品（穿心莲内酯，新穿心莲内酯）对照，展开显色条件：硅胶CMC-Na板，氯仿／甲醇（10：1）展开，Kedde试剂（3，5～二硝基苯甲酸碱性试液）喷雾，加热后显紫红色斑点，从TLC结果检查样品究竟含有几个穿心莲二萜内酯类化合物？记录TLC图谱结果。
说明：
柱层析时所用的仪器要干燥：
层析柱 1支 小三角烧杯 15只
吸管 1支 蒸发皿 1只
小漏斗 1只 量筒 1只
玻棒 1只 量筒 1只
二：低压柱层析
1．大黄酚 大黄素甲醚 大黄素的分离
大黄素（Emodin），橙黄色长针晶（丙酮）
mp。255～257度，能升华。几乎不溶于水，能溶于乙醇，可溶于Na2CO3 NH4OH 和 NaOH水溶液。溶解度（g/100ml）乙醚0.14，氯仿0.071，苯0.041，四氯化碳0.01（25度）。
大黄酚（Chrysophanol），金黄色六角形片状结晶（丙酮结晶）或针状结晶（乙醇）溶出？？？mp。196度，能升华。几乎不溶于水，微溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于苯，氯仿，乙醚，丙酮，冰醋酸，NaOH及热NaCO3溶液，不溶于NaHCO3 Na2CO3水溶液，难溶于石油醚。
大黄素－6－甲醚（Physion），橙黄色针晶。 Mp207度，能升华。溶解性与大黄酚相似，可溶于NaOH水溶液。
操作步骤：
（1） 薄层层析用硅胶H10克，湿法装柱。
（2） 样品：总蒽醌粗品约5mg,加少量丙酮恰溶解后，在取少量硅胶拌合均匀，在红外线灯下红干，上柱。
（3） 洗脱剂： 石油醚／醋酸乙酯（9：1），（8：2），醋酸乙酯，乙醇。
（4） 收集洗脱液：视色带情况，收集每流份的量。
（5） 压力：N2 0.5kg/cm2
（6） 浓缩每流份至小体积。
（7） 检查：
TLC：石油醚／醋酸乙酯（9：1）
PC：石油醚以水饱和
对照品：大黄素 大黄酚 大黄素－6－甲醚乙醇溶液。
显色：可见光下显亮黄色斑点。
紫外分析灯下显亮黄色斑点
氨熏显红色斑点
3％NaOH溶液或Na2CO3溶液喷后现红色斑点。
记录：TLC，PC结果，附图谱，检查每组分样品的纯度。
2．粉防己甲素和粉防己乙素的分离：
（1） 粉防己甲素
无色针状结晶，mp。217～218度。。＋297度（C1,CHCL3）。其盐酸盐MP。263度（较）266度（分解），其苦味酸盐MP。247度，》》＋286.7度（CHCL3），碘化二甲酸粉防己甲素（汉肌松，C40H48O6N2.I2）无色鳞片状结晶，mp。258～260度。。。＋185度（MeOH）。粉防己甲素不溶于水，石油醚，易溶于乙醇 甲醇 丙酮 氯仿 和 苯中，也溶于稀酸水溶液。
（2） 粉防己乙素 ：
所拥溶剂不同，结晶熔点不同。吡啶－甲醇中结晶，mp.121~122度；丙酮中结晶，六面体粒状结晶 mp134～136度；甲醇中结晶，细棒状体mp.177～179度；乙醇中结晶，细棒状，mp.241~242度。。＋275度（C 0 .57 ，CHCL3）。其苦味酸盐 mp。186度 ，。。。溴化二甲基粉防己乙素（汉松敏，C39H46O6N2Br2）无色针状结晶相似，极性较粉防己甲素稍高，故在苯中的溶解度小于甲素，而在乙醇中的溶解度大于甲素，借此可以相互分离。
操作步骤：
（1） 薄层层析用的硅胶H20克，先用少量氨水饱和，湿法上柱。
（2） 样品：粉防己生物碱的粗品10mg，加适量CHCL3溶解，然后用少量硅胶拌合均匀，在红外线灯下烘干，上柱。
（3） 洗脱剂：氯仿／甲醇（9：1），（8：2），（7：3），（6：4）—————》甲醇。
（4） 检出试剂：碘化铋钾试剂
（5） 收集：每流份10ml量
（6） 压力：N2 0.5kg/cm2
（7） 浓缩每流份至小体积
（8） 检查：
硅胶CMC-Na
展开剂－－氯仿／乙醇（10：1）或（10：0.7），氨气饱和氯仿／丙酮／甲醇（4：5：1），氨水饱和。
显色剂——改良Drogendorff试剂
对照品——粉防己甲素乙醇液
粉防己乙素乙醇液
（9） 记录：TLC结果，附图谱，检出每组分样品的纯度。
三．减压柱层析（VLC）（Vacuum Liguid Chromatography）
C20二萜生物碱 hetisine 和 hetisinone 的分离
操作步骤：
（1） VLC柱（15ml量垂熔漏斗）
（2） 中性氧化铝5克
（3） 样品：hetisine 16mg , hetisinone 16mg
（4） 洗脱剂：甲苯／甲醇3～5％，甲苯／甲醇6～8％
（5） 检查：TLC ， mp，IR
碘熏显色
Hetisine mp。 254～258度
丙酮／甲醇中重结晶
Hetisinone mp.267~269度
丙酮中重结晶
四．干柱层析法
从华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et wils 中分离五味子酯丁
五味子酯丁（Schisantherin D）
操作步骤：
（1） 层析用酸性氧化铝（120～200目，3～6级）240克，装于直径2.5cm＊40cm的聚乙烯薄层膜柱中。
（2） 样品1.4克溶于10毫升苯／醋酸乙酯（6：1）中，溶液加样。
（3） 苯／醋酸乙酯（6：1）展层至柱顶。
（4） 按TLC的Rf值推算带位置，也可以将一个展带再分成头，中，尾三段。用刀片切成段。
（5） 各段分别置于适当的层析柱内，以醋酸乙酯洗脱，分别浓缩。
（6） TLC检查纯度
酸性氧化铝板 （3～？级）
苯／醋酸乙酯（6：1）
碘蒸气显色
实验六 离心薄层层析的应用
大黄素－6－甲醚 大黄酚的分离
丹参色素的分离：
一．利用离心薄层层析法分离大黄酚，大黄素－6－甲醚
大黄酚 大黄素－6－甲醚二化合物极性相近，相互分离较为困难，有人曾采用磷酸钙柱层析，以石油醚展来，下层黄色带洗脱后以甲醇重结晶可得大黄酚，上层黄色带洗脱后以甲醇重结晶可得大黄素－6－甲醚。但较费时，使用洗脱剂量大。本实验利用LBC－3型离心薄层层析仪快速分离大黄酚和大黄素－6－甲醚。
操作步骤：
（1） 常规方法于转子上涂以1mm厚的硅胶G-CMC-Na（25～30g青岛海洋化工厂生产的硅胶G加入80～100ml0.4％CMC-Na水溶液，在乳钵中调匀辗磨成浆糊状）制备而成，阴干（约24小时）于70～90度的烘箱中活化2H，然后用1mm的刮板器修整转子备用。
（2） 将制备好的转子装于LBC-3型离子薄层层析仪上，装样前，薄层转子先用洗脱剂预洗使洗脱剂达到饱和并除去硅胶中的杂质。
（3） 取大黄酚 大黄素－6－甲醚的混合物15mg溶于1ml氯仿中，用2ml的注射器吸取0.5ml直接进样（先启动转子），使样品在转子内形成窄带。
（4） 用石油醚（或环己烷）：醋酸乙酯（25：1）洗脱（可借助于流量计控制）以1.5ml／min的流速送入，每收集2～4ml为一流份，以硅胶TLC检测每一流份。合并相同，回收，纯化，以TLC和mp检查纯度？计算回收率？
（5） 检测条件：
TLC：石油醚（30～60度）：醋酸乙酯（9：1）
PC：石油醚以水饱和
显色方法：
可见光下显黄色斑点
紫外线下显亮黄色斑点
氨熏，显红色。
3％NaOH溶液或Na2CO3溶液喷后现红色
二．丹参色素的分离
丹参色素多为橙色，红色至棕红色的化合物，少数为为黄色。这些化合物极性相似，采用一般的柱层析方法较难分离得到单体。
本实验采用离心层层析的技术进行分离
。。。。。。。。
操作步骤：
（1） 硅胶CMC-Na离心薄层板（1mm厚）、
（2） 总丹参醌混合物20毫克溶于2毫升氯仿，用注射器进样，使在转子内源形成均匀窄带图。
（3） 洗脱剂：环己烷／醋酸乙酯（99：1）（98：2）（97：3）。。。。。1.5ml／min
（4） 收集：按色带情况收集洗脱液。
（5） 检查：TLC
硅胶G-CMC-Na板
展开剂：石油醚／醋酸乙酯（9：1）
可见光下观察色斑。
（6） 记录：TLC结果。
实验十一 掌叶防己碱的提取及其衍生物的制备
掌叶防己碱，又称巴马汀（Palmatine），硫酸延胡索乙素又称消旋四氢巴马汀硫酸盐（dl-telrahydropalmatine sulphate）.
延胡索乙素（Coryadalis B）为镇痛安定药,用于缓解胃肠系统的疾病所引起的疼痛，临产阵痛，头痛，失眠等。用延胡索乙素为主要药物制成的药物制剂有“元胡止痛片”等。
13－甲基巴马汀（13－methylpalmatine）,又称去氢紫？碱（dehydrocorydaline）,或去氢延胡索甲素，临床可用于治疗冠心病和胃溃疡等症。用其为原料制成的药物制剂有“可达灵片”等。
中药延胡索（元胡，Corydalis yanhusuo W.T Wang）的块根属？？牡丹科紫堇属植物，其主要镇痛有效成分为去氢紫堇碱，氮其含量很少，为扩大药物资源，可用某些植物含其脱氢化合物巴马汀较多的特点，将其中的巴马汀提取后，再经氢化反应，制备延胡索乙素，或经化学结构的改造，将巴马汀转化为13－甲基巴马汀，以供临床应用。再中国华南一带的防己科天仙藤（Fibraurea recisa Paerre）的根茎即为一种巴马汀含量较多的植物。
黄藤层例入《本草纲目》，现代民间作为清热消炎药，常用于治疗外伤感染，扁桃体炎，咽喉炎，结膜炎，热痢及黄豆等。
一．实验目的和要求：
1．掌握季铵生物碱的特性及其一种提取方法。
2．熟悉生物碱沉淀反应的条件和方法
3．掌握制备生物碱结晶性盐的方法和精制
4．掌握四氢巴马汀的制备方法。
5．熟悉巴马汀转化为13－甲基巴马汀的过程，认识生物碱结构改造的重要性。
二．黄藤中已知成分的理化性质：
黄藤根茎及根中所含成分主要为巴马汀，还含少量药根碱 伪非洲防己碱 黄藤素甲 黄藤素乙 内酯及甾醇。又谓再根茎 根及树皮含小檗碱。
1．掌叶防己碱（巴马汀，Palmatine）
本品是季铵原小檗碱型生物碱，溶于水 乙醇，几乎不溶于氯仿 乙醚 苯等溶剂。掌叶防己碱盐酸盐即氯化巴马汀（Palmatine Chloride）C21H22O4N.I.2H2O为橙黄色针状结晶。
UV 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
2．药根碱（雅脱碱，Jatrorhizine）
本品是具酚羟基季铵原小檗碱型生物碱，其理化性质与巴马汀相似，但较容易溶于柯性碱液中，其盐酸盐再水中的溶解度也比盐酸巴马汀大，可皆此性质分离。药根碱盐酸盐为铜色针状结晶，mp.204～206度，其苦味酸盐为呈黄色柱状结晶，mp.217～220度（dec.），其分子式为C20H20O4N。
3．小檗碱（黄连素，Berberine）
本品是季铵原小檗碱型生物碱，其游离碱为黄色长针结晶，C20H18O4N.OH.5 1／2H2O，mp.145度，在100度干燥，失去结晶水而转成棕黄色，小檗碱能缓缓溶于水（1：20），乙醇（1：100），较易溶于热水，热乙醇，热甲醇，微溶于丙酮，氯仿，苯，几乎不溶于石油醚中，小檗碱与氯仿 丙酮 苯均能形成加合物。
小檗碱盐酸盐C20H18O4N.CL.H2O，mp.205度（dec），微溶于冷水，较易溶于沸水，其硝酸盐及氢碘酸盐，极难溶于水（冷水约为1：2000）。小檗碱的中性硫酸盐，磷酸盐，醋酸盐在水中溶解度较大。小檗碱的盐类在水中的溶解度：
盐酸小檗碱 1：500
硫酸小檗碱 1：30（酸性盐1：100）
枸橼酸小檗碱 1：125
磷酸小檗碱 1：15
4．伪非洲防己胺碱（Pseudocolumbamine）
本品为具酸羟基的季铵伪原小檗碱型生物碱，额能溶于水，乙醇 甲醇 ，不溶于乙醚 苯等溶剂。其C20H20O4N.CL.2H2O呈黄色短针晶，mp.>300度（del）
5．四氢巴马汀（Telrahydropalmatine）
元胡索乙素为消旋四氢巴马汀，是叔胺原小檗碱型生物碱，其游离碱C21H25O4N，mp.146～148度，不溶于水，能溶于热乙醇（在冷乙醇中溶解度较小），易溶于氯仿 苯 乙醚中。元胡索乙素的酸性硫酸盐为无色针状结晶，mp. 245～246度，在冷水中溶解度较小，在热水中较大，其中性硫酸盐为长柱状结晶，mp.220度，在水中溶解度较酸性硫酸盐为长柱状结晶，mp.270度，在水中溶解度较酸性硫酸盐为大，其盐酸盐难溶于水。
左旋四氢巴马汀即为颅痛定（Rotundine）mp.141~142度
。。。。。。。。。。。。。。。。
6．各种原小檗碱型生物碱的紫外谱图特征如下所示：
三．巴马汀提取及延胡索乙素制备的方法
巴马汀为季铵生物碱，溶于水和极性大的有机溶剂（如甲醇 乙醇），所以可用甲醇，乙醇或水进行分离。巴马汀是有机碱，尽管它带正电荷，但和水的
