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液固吸附色谱仪固定相种类介绍

2019.9.21

  液-固吸附色谱是以固体吸附剂作为固定相,吸附剂通常是些多孔的固体颗粒物质,在它们的表面存在吸附中心。液固色谱实质是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分离的。

  分离原理:当流动相通过固定相(吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心就要吸附流动相分子。同时,当试样分子(X)被流动相带入柱内,只要它们在固定相有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的流动相溶剂分子)于是,在固定相表面发生竞争吸附:

  液固吸附色谱仪的固定相是固体吸附剂,类型有多种,最常用的是硅胶,其次是氧化铝。

  一、固定相类型:

  1、固定相按极性大小可分:

  (1)极性吸附剂:

  1)酸性吸附剂:硅胶和硅酸镁等。

  2)碱性吸附剂:氧化铝和氧化镁等。

  (2)非极性吸附剂:

  活性碳等。

  2、硅胶按结构可分:

  (1)表面多孔硅胶。

  (2)全多孔硅胶:

  1)无定形全多孔硅胶。

  2)球形全多孔硅胶

  二、硅胶:

  1、硅胶的性质:

  硅胶表面主要存在着硅羟基(硅醇基)和暴露于表面的Si-O-Si键。硅羟基的表面浓度在液固吸附色谱中很重要,因为通常认为硅羟基是强吸附位点,而Si-O-Si是疏水性的。

  2、无定形全多孔硅胶:

  无定形全多孔硅胶容易制备,价格低,粒径一般为5~10um,粒度分布较均匀,理论塔板数可达50000块/m,比表面积约300m2/g,载样量大。但涡流扩散大,渗透性差,比较难填装出稳定的柱床,一般用于制备柱。

  3、球形全多孔硅胶:

  球形全多孔硅胶外形为球形,常用粒径为3~5um。

  具有涡流扩散小,渗透性好的特点。如果硅胶先做成珠子再堆积,即为堆积硅珠,则传质阻抗小,载样量大,柱效也更高。球形全多孔硅胶外形对称,比较容易填装出稳定的柱床,是化学键合相的理想载体。

  三、氧化铝:

  氧化铝与硅胶相似,但对水溶液、酸性和碱性水溶液更加不稳定,极少用作键合固定相的基质。

  氧化铝适合分离溶于有机溶剂的极性和弱极性的非强离解型化合物,尤其适合分离芳香族化合物。

  当样品为碱性化合物时,用硅胶分离会造成严重吸附,可用氧化铝进行分离,但酸性易离解的化合物容易在氧化铝上形成死吸附。

  氧化铝分离几何异构体的能力优于硅胶


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