气相色谱三重四极质谱联用法测定水产品中7种...（二）

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气相色谱三重四极质谱联用法测定水产品中7种...（二）

2020.5.18

标准曲线及最低定量限
按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质和内标物（PBDE-77，10 pg/ul），添加PBDEs 浓度为0.5pg/ul，1pg/ul，2pg/ul，5pg/ul，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，检出限谱图示于图 3。由图 3 可以看出，7 种 PBDEs 的 S/N= 均大于 3。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。7 种 PCBs 在 0.5pg/ul ～ 5pg/ul 范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.991，线性方程示于图 4。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 7 种 PBDEs 残留的定性与定量检测。

实际样品检测和方法精密度的测定
按照本实验方法对 2 个实际样品进行分析检测，并对每个样品分别连续进样 7 针，计算每个化合物的相对标准偏差 RSD%。实验结果表 2 表明，2 个样品中均不同程度含有目标有机污染物，该测试方法的相对标准偏差（RSD, n=7）为 2.29-5.58%。

3. 结论
本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四级杆质谱TSQ8000 测定水产品中7 种多溴联苯醚的残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好，线性范围宽，灵敏度高等优点。同时 TSQ8000 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在复杂基质中，仪器的相对标准偏差（RSD, n=7）为 2.29-5.58%。该分析测试方法中所涉及的 7 种多溴联苯醚最低检测限为 0.1 pg/ul。完全可以满足欧盟及各国对多溴联苯醚类物质的检测要求。

参考文献
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