实验室分析仪器--杜马斯定氮仪的基础原理
杜马斯燃烧定氮法(combustion nitrogen analysis),简称杜马斯法。其测定原理为:样品在900-1200摄氏度高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸附剂所吸收,混合气体中的氮氧化合物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。其主要过程是:燃烧、还原、净化、检测。
(1)燃烧:在高温条件下(1000度左右),通过控制进氧量氧化消解样品。燃烧生成的气体被载气(二氧化碳、氩气、氦气等)携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜进一步氧化。
(2)还原:燃烧生成的氮氧化合物在铜粉或钨粉上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合。最佳燃烧所需要的氧气量可以通过软件或者氧气传感器等来控制氧气的最佳量,这样可以减少氧气的消耗量,减少后面还原剂的消耗量。
(3)净化:一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去,如卤化氢、水、二氧化碳等。
(4)检测:用一个TCD热导检测器来检测二氧化碳气流中剩余的氮,氮气体积含量的变化引发检测器电子测量信号的改变,通过它,再经过物质的独立校准,被测样品中的氮含量就可以被计算出来了。
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