实验室分析仪器--凯氏定氮回收率的测定及影响因素
检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏收集氨气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下:
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解。
2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(最长不超过1个月必须进行重新配置)
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
5.氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行完全中和。(实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)
6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
7.收集氨气的收集液温度超过40度时,氨气容易被逃逸 。
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速, 不要要消化,但只能保证仪器测定的部分, 而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。 尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。其基本程序是:
1)测定硫酸铵或尿素样品质量m(g)
2)按标准测定程序测量其氮含量,记录消耗盐酸滴定量V (mL)
3)计算氮实测值N1 (mg)
4)计算氮理论值N2 (mg)
5)计算回收率(%) 如下图:
质量m(g) | 盐酸滴定量V (mL) | 氮实测值N1 (mg) | 氮理论至N2 (mg) | 回收率(%) |
0.1444 | 21.6855 | 30.5419 | 30.5831 | 99.87% |
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