苯巴比妥片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴比妥30mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声20分钟使苯巴比妥溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取苯巴比妥对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含苯巴比妥60g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(30:70)为流动相;检测波长为220nm,进样体积10l系统适用性要求理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2000,苯巴比妥峰与相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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