硝酸甘油气雾剂
性状
本品内容物为含有乙醇的无色至淡黄绿色澄清液体。
鉴别
(1)取本品1瓶,在铝盖上钻一小孔,插入注射针头(勿与液面接触),待抛射剂气化挥尽,除去铝盖,将剩余药液置蒸发皿中,加氢氧化钾试液1ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发后,分取残渣少量,加水2ml(内含稀硫酸1~3滴)溶解后,置试管中,加二苯胺试液数滴,混匀;小心沿管壁缓缓加入硫酸2ml,使成两液层,接界处即显深蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
溶液的颜色取本品2瓶,在铝盖上钻一小孔,插入注射针头(勿与液面接触),待抛射剂气化挥尽后,除去铝盖,将剩余药液转移至比色管中,加同体积的乙醇稀释,混匀。如显色,与同体积的黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。如有1瓶超过规定,应另取3瓶进行复试,均应符合规定。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品1瓶,在铝盖上钻一小孔,插入连有干燥橡皮管的注射针头(勿与液面接触),橡皮管的一端通人盛有流动相50ml的100ml量瓶中,待抛射剂气化挥尽后,除去铝盖阀门,将剩余药液全部转移至上述量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝酸甘油溶液有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)泄漏率取供试品12瓶,去除外包装,用乙醇将表面清洗干净,室温垂直(直立)放置24小时,分别精密称定重量(W1),再在室温放置72小时(精确至30分钟),再分别精密称定重量(W2),置2~8℃冷却后,迅速在阀上面钻一小孔,放置至室温,待抛射剂完全气化挥尽后,将瓶与阀分离,用乙醇洗净在室温下干燥,分别精密称定重量(W3),按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%,并不得有1瓶大于5%。年泄漏率=365×24×(W1-W2)/[72×(W1-W3)]100%其他除每揿喷量与递送剂量均一性外,应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0112)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品2瓶,充分振摇,分别试喷5次,用流动相洗净喷头,充分干燥后,正立药瓶(呈垂直状),喷于盛有流动相30ml的适宜容器内,揿压阀门,喷射10次(注意每次喷射间隔5秒并缓缓振摇),吸收液转移至50ml量瓶中,容器及喷头用流动相洗涤数次,合并洗液于量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见硝酸甘油溶液含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,所得结果除以10,即为前10揿每揿主药含量。按上述方法,再分别测定标示揿数的中(标示喷次中间值的士5揿之间)、后(标示喷次最末值的前10揿)各10揿的平均主药含量,即为中、后10揿每揿主药含量。两瓶的测定结果均应符合规定。
类别
同硝酸甘油溶液。
规格
每瓶含硝酸甘油0.1g,每瓶200揿,每揿含硝酸甘油0.5mg
贮藏
遮光,密闭,在阴凉处保存
