依托咪酯注射液的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1ml,加碘化铋钾试液数滴,即产生砖红色沉淀。(2)取本品与依托咪酯对照品各适量,分别用流动相稀释制成每1ml中约含依托咪酯0.1mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在241nm的波长处有最大吸收。
检查
pH值应为5.0~6.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。供试品溶液取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中含依托咪酯1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见依托咪酯有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)1,2-丙二醇照气相色谱法(通则0521)测定内标溶液取正辛醇适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液供试品溶液精密量取本品1m,置100m量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50m量瓶中用内标溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取1,2-丙二醇对照品适量,精密称定,用内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1,2-丙二醇0.35mg的溶液。系统适用性溶液取1,2-丙二醇、1,3-丙二醇与二甘醇适量,加内标溶液溶解并稀释制成每1m中分别含0.35mg的混合溶液色谱条件以聚乙二醇(或极性相近)为固定液;程序升温:初始温度为120℃,维持3分钟,以每分钟10℃的速率升温至230℃,维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为内标物、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇与二甘醇,各相邻峰的分离度均应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算。每1m中含1,2-丙二醇应为315~385mg二甘醇照气相色谱法(通则0521)测定供试品溶液精密量取本品5ml,置100m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取二甘醇对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含二甘醇25g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见1,2-丙二醇项下。限度按外标法以峰面积计算。含二甘醇不得过0.05%(W/V)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg依托咪酯中含内毒素的量应小于8.3EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
