依托咪酯的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品适量,加稀盐酸溶解,加碘化铋钾试液数滴,即产生砖红色沉淀。(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在241nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集253图)一致。
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.25g,加无水乙醇25ml溶解后,溶液应澄清无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取依托咪酯与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含依托咪酯1mg与杂质I10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.062%醋酸铵溶液(60:40)为流动相;检测波长为240nm;柱温为50℃;进样体积5l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质I峰与依托咪酯峰的分离度应符合要求,理论板数按依托咪酯峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。硫酸盐取本品0.50g,加水使成40ml,振摇,加稀盐酸2ml,充分振摇溶解,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
