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流动相去除法

2018.6.04

由于CO2在室温下具高挥发性,因此与流动相去除式的HPLC-FTIR相比,采用流动相去除法的SFC-FTIR要容易的多,适用于HPLC-FTIR的流动相去除式接口亦适用于SFC-FTIR中,而且一般可省去加热去除流动相等步骤。流动相去除式接口的基本结构见图11-6-30所示。


    色谱流出物经一被加热的限流管降压后,逐一沉积在一步进或连续平移或转动的介质表面上,介质可为KCl粉末、红外透射晶片(KBr、NaCl或ZnSe)或光滑的金属镜面等,可依据介质的不同分别采用漫反射法、透射法或反射吸收法等检测各色谱斑点的红外光谱,由于色谱斑点可控制很小,既可用配置光束会聚器的傅里叶变换红外光谱测定,也可使用红外显微镜进行检测。
流动相去除法具有以下优点:
1.可使用包括极性改性剂的各种流动相,可完全消除流动相对分析物的干扰。
2.对色谱斑点进行检测时可采用信号平均技术,提高了谱图的信噪比,检出限一般低于流动池式接口,常规检测限一般在50-1ng范围内,用红外显微镜检测时可达pg级。
3.所获得的红外谱图为凝聚相谱图,便于解析和检索。当然这种接口装置比较复杂,不易操作,不适合低沸点化合物的检测。


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