在线超临界色谱联用接口装置的研制与应用
超临界CO2具有廉价易得、无毒害、溶解能力可调变等优点，被认为是一种能够替代有机溶剂的绿色溶剂，通常应用于天然产物提取、合成反应、材料制备、色谱分析等领域。超临界色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点，既能够克服气相色谱对物质沸点、挥发性的要求，相比液相色谱又具有更短的出峰保留时间、更好的分辨率及对称性。超临界色谱通常使用CO2作为体系流动相，并配以甲醇、乙腈等溶剂作为夹带剂，适于联用在线分析超临界体系中目标物的组成变化，减小分析误差，跟踪起始变化历程。
色谱联用技术是通过“接口”将色谱与所考察的过程直接相连，实现过程跟踪取样与在线定性/定量分析，因此，接口是色谱联用技术中的关键装置。辽宁科技大学李犇课题组建立了动态和静态两种接口装置，在线联用超临界色谱确定稠环芳烃化合物蒽在超临界CO2中的溶解度及溶解平衡过程。静态接口由2个高压阀组成，动态接口由1个高压阀和1个齿轮泵组成。该文采用静态法测定蒽在超临界CO2中的溶解度，以考察温度和压力对溶解度的影响。结果显示，在一定温度和压力条件下，自行研制的在线超临界色谱联用体系具有较高的稳定性和较好的重现性，蒽溶解度的相对标准偏差（RSD）为0.4%～2.4%，准确性为95.0%～97.7%。采用Méndez-Santiago Teja（MST）模型公式对实验数值关联计算，进一步确定了蒽的溶解度与二氧化碳密度的准线性函数变化关系。所研制的静态和动态接口亦有助于建立超临界过程与超临界质谱、光谱仪器（FT-IR/UV）联用的接口方法，在药物合成与分析、食品添加剂检验、环境污染检测、过程分析技术等领域具有广阔的应用前景。该研究获辽宁省教育厅项目（L2015258）支持。相关成果发表于《分析测试学报》2018年8期。
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