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长假后实验室仪器开机及安全注意事项（一）

2020.2.22

今天开工了!

　　实验室的仪器设备都要开机检查避免影响后面的正常工作哦～今天,这篇文章其实是我们放假之前发的停机注意事项。但是,做化学实验的都知道，我们正常情况开机和关机的顺序是相反的。所以,只要大家注意一些细节，这篇文章还是值得从头再学习一边的。另外,小编提示：上班由于是冬天首先检查一下整个实验室的水管的状况，是否是可以正常使用。再次，检查一下电路和气路看是否正常。有问题及时解决，防止影响后面工作。

　　下面具体的，大家各自参照具体的仪器，具体地去解决问题。

　　LC液相色谱篇

　　1.根据实验准备流动相，配制泵头清洗液10%甲醇水溶液，配制自动进样器洗针液10%甲醇水溶液;

　　2.开启氮气压力到0.6MPa，确保持续供气;(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)

　　3.依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关;

　　4.打开电脑，启动变色龙仪器控制器;

　　5.双击桌面变色龙软件Chromeleon 7图标进入软件;

　　6打开GAS ON，设定雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)

　　7.泵排气泡(打开Purge阀，对每个通道单独排气泡)，排完气泡后记得关紧Purge阀;

　　8.设置流动相的比例及流速，点击“马达/Motor”开泵，平衡系统;(若流动相有用到缓冲盐，请先用10%甲醇水或乙腈水冲洗流路15min，再换成流动相分析时的比例);

　　9.设置柱温箱温度和进样盘温度(仅适用于WPS带T的型号);

　　10.清洗自动进样器：依次执行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗缓冲环/Wash Buffer Loop”和“外部洗针/Wash Needle”命令， “外部洗针/Wash Needle”动作结束后点击“到进样位置/To Inject Position”让进样针回到针座;

　　11.如使用VWD/DAD检测器，打开氘灯或钨灯，设置检测用波长，采集频率与时间常数;(建议开泵5min之后再点灯)

　　12.如,使用ECD检测器，进入控制界面，点击自动归零，设置电位、数据采集频率;

　　13.如,使用FLD-3000检测器，设置池温，激发波长，发射波长。

　　LC-MS液质联用篇

　　质谱仪器关机停用，建议分三步：

　　1冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

　　质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通,将液相流动相换成甲醇/水：

　　50/50 ，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留,然后,用100%甲醇再冲洗10分钟。

　　2关高压，泄真空，停质谱

　　-首先保证液相流速停止，然后,把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

　　-Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

　　-Vent仪器，泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。

　　-关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

　　3关闭气路及电源

　　关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

　　ICS离子色谱篇

　　适用范围：

　　适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。

　　开机过程：

　　1.打开氮气总阀，将分压调至0.2Mpa，再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi;(如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤)

　　2.打开仪器电源;

　　3.打开AS-DV或AS-AP电源;(如,未配置自动进样器，请忽略此步骤)

　　4.开启电脑，启动仪器控制器;(如,已勾选自动启动，请忽略此步骤)

　　5.双击桌面上的变色龙图标进入软件;

　　6.确认仪器联机状态是否正常;

　　7.排气泡;

　　8.开泵，设置流速;

　　9.打开RFC-30开关;(如未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　10.在RFC-30面板上，开启EGC开关，设置淋洗液浓度;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　11.在RFC-30面板上，开启CR-TC开关;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　12.一分钟后开启抑制器电流。

　　色谱柱保存篇

　　长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：

　　(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发)

　　反相色谱柱：

　　清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)

　　正相色谱柱：

　　保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

　　氨基柱：

　　由于,氨基色谱柱的特殊性，如果,条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。

　　保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

　　元素分析光谱质谱仪器篇

　　iCAP Q系列ICP-MS

　　1.开机

　　打开Ar气钢瓶的开关，分压调至0.6MPa;

　　启动稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V;

　　打开仪器左侧主电源开关-ON位置，此时,机械泵也会随之启动;

　　仪器需抽真空3-12小时。

　　2.点火

　　检查Ar气是否足够，He气是否足够;

　　启动Instrument Control程序，检查分析室真空度，等到真空达到6.0E-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右;

　　打开排风,确认排风工作正常,风压在0.4-0.7mbar之间;

　　打开水循环开关;