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使用电位滴定仪测量时结果不同的相关介绍

2021.12.24

  这种形象有很多的原因,但最常见的原因是该方法中设置的阈值(Threshold)太高。将本次滴定的测量表格(table of measured values)打印出来,从一阶导数中查找最大的值。这个方法的阈值(Threshold)设置应该小于这个值。通常建议的阈值(Threshold)设置是陡峭曲线一阶导数最大值的50%,平坦曲线一阶导数最大值的80%。请记住阈值(Threshold)设置的主要目的是消除杂峰或不正确的等当点。没有结果的其他原因还包括但不仅仅是不正确的趋势(Tendency)设置、等当点的范围(Range)设置太小。

  当用pH指示剂进行酸碱滴定时时,这种结果上的差异通常是明显的。这种现象的第一个原因是这些pH值指示剂的颜色变化是有一定的pH范围,而非一个固定的pH值。实际的指示剂颜色的突变与被测样品密切相关,并且可能不与化学反应的等当点相符。这可以通过采用与样品测试同样的方法进行滴定剂浓度的标定的措施来尽可能降低这种差异。

  这个差异的第二个原因主要是人眼对颜色突变判断的敏感性。当颜色突变已经发生时,人眼可能仍未发现任何变化。这可以通过一个光度电极来演示这种变化。使用光度电极就能在人眼发现颜色突变之前轻易地发现在光度电极的透射率上有非常清晰的变化。在用光度电极代替pH电极监控典型的酸/碱滴定过程中,在信号上急剧的变化发生在极少一点过量的酸(或碱)添加后的那一刻,因此它正确地判断了一个更加真实的滴定终点。

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