胆影酸的检查方法
碱性溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号或棕红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。游离碘取碱性溶液的澄清度与颜色检查项下的溶液5.0ml,用水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0.5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇匀;如显色,与对照液(取等量供试品,用同一方法操作,但以水1ml代替淀粉指示液1m1)比较,不得更深或有差异。卤化物取本品2.0g,加氢氧化钠试液4m1溶解后,加稀硝酸4m与水30ml的混合液,振摇数分钟,使胆影酸析出,滤过,沉淀用少量水洗涤,合并洗液与滤液用水稀释至50ml,摇匀,必要时重复滤过,分取滤液20m1,照氯化物检查法(通则0801)检查,与标准氯化钠溶液8.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)碘化物取卤化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷lml,稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10g的12.0ml,加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。氨基化合物照紫外可见分光光度法(通则0401测定供试品溶液取本品1.0g,加水5m1与氢氧化钠试液ml使溶解,加水稀释至100ml测定法精密量取供试品溶液10ml,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液(9→10010ml,摇匀,放置10分钟加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀,在485nm的波长处测定吸光度。限度吸光度不得过0.34。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液并加水使成25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
